Clean-up of Organochlorine and Organophosphorus Pesticides from Vegetable Extracts Using ISOLUTE® SAX/PSA Columns

Význam tématu

Odstraňování zbytků organochlorinových a organofosfátových pesticidů ze zeleniny je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a spolehlivosti analytických výsledků. Metoda založená na SPE s kombinovaným sorbentem SAX/PSA selektivně vázá polární interferenční látky a pigmenty, aniž by docházelo ke ztrátám nepolárních cílových analyzovaných pesticidů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo navrhnout a optimalizovat rychlý a univerzální postup předúpravy vzorku zeleniny, který poskytne čistý extrakt vhodný pro následnou analýzu GC a GC–MS. Studie kladla důraz na minimalizaci mezimatričních variací a zkrácení celkového času přípravy.

Použitá metodika a instrumentace

1. Předúprava vzorku
   • Homogenizace 20 g zeleninového vzorku s 100 mL acetonitrilu po dobu 5 minut
   • Filtrace homogenátu a koncentrace filtru na 25 mL
   • Přidání 50 mL nasycené roztokové vody s NaCl
   • Dvojí extrakce vrchní vrstvy dichlormethanem (2×50 mL)
   • Sušení organické fáze na anhydrátu Na₂SO₄, odpaření a rekonstituce do 2 mL směsi aceton:hexan (5:95, v/v)
2. SPE čištění
   • Kondicionování kolony ISOLUTE SAX/PSA (1 g/6 mL) 10 mL aceton:hexan (5:95)
   • Aplikace 2 mL připraveného extraktu rychlostí 1–2 mL/min
   • Eluce analyzovaných pesticidů 10 mL aceton:hexan (5:95), odpaření a finální rekonstituce do 4 mL
3. Volitelný krok pro tučné matice
   • Přidání 75 mL hexanu nasyceného acetonitrilem, protřepání 1 minutu a odstranění tukové vrstvy

Použitá instrumentace

• SPE kolony ISOLUTE SAX/PSA (Biotage)
• Analytické zařízení GC a GC–MS pro separaci a detekci pesticidů

Hlavní výsledky a diskuse

Navržený postup prokázal vysoké recoverie cílových pesticidů (>80 %) a výrazné snížení polárních interferencí a pigmentů. Čistota extraktu umožnila spolehlivé kvantitativní stanovení v běžně používaných režimech GC a GC–MS bez dalších komplikovaných kroků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorků
• Vysoká selektivita vůči interferencím
• Reprodukovatelné výsledky napříč různými zeleninovými maticemi

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace on-line SPE–GC systémů pro plně automatizované analýzy
• Miniaturizace postupů a rozšíření na multireziduální sledování dalších tříd pesticidů
• Vývoj nových sorbentových materiálů s cílenou funkční skupinou pro odstraňování specifických interferencí

Závěr

Popsaná metoda SPE s ISOLUTE SAX/PSA nabízí efektivní a univerzální čistící postup pro nepolární extrakty zeleniny, zajišťuje vysokou spolehlivost stanovení organochlorinových a organofosfátových pesticidů a je snadno implementovatelná v rutinní laboratoři.

Reference

• Biotage, Application Note IST1027A.V.1, 2020