Hexane Extractable Material (Oil & Grease) Analysis with Automated Solid Phase Extraction Using the Biotage Horizon 5000

Význam tématu

Hexanovatelné materiály označované jako Oil & Grease představují klíčový ukazatel čistoty odpadních vod a slouží k monitorování znečištění dle legislativních norem (např. EPA 1664B, ISO 11349, Standard Methods 5520G). Přesná a reprodukovatelná stanovení těchto látek jsou nezbytná pro zajištění provozní spolehlivosti čistírenských procesů i pro ověřování souladu s environmentálními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit možnost automatizované extrakce hexanovatelného materiálu ze vzorků vody při použití modifikované metody EPA 1664B na platformě Biotage Horizon 5000 (dříve SPE-DEX 5000). Práce demonstruje přesnost, opakovatelnost a návratnost metody pro různé konfigurace disků a předfiltrů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o objemu 1 L DI vody byly okyseleny na pH < 2 a inokulovány referenčním standardem Oil & Grease na celek 40 mg/L. Extrakce probíhala na automatickém systému Biotage Horizon 5000 vybaveném SPE moduly a variantami disků Pacific Premium (100 mm, 90 mm, 47 mm) s či bez předfiltrů Atlantic Fast Flow.

• Automatizovaný extraktor Biotage Horizon 5000 (SPE-DEX 5000)
• Pacific Premium Disks 100 mm, 90 mm, 47 mm
• Atlantic Fast Flow Pre-Filters (90 mm, 47 mm)
• Systém sušení DryDisk Solvent Drying System (SDS) a DryDisk membrány
• SPEED-VAP IV Automated Evaporation System
• Hliníkové vážicí pánve, analytické váhy Ohaus Adventurer

Metodika zahrnovala kondicionaci disků methanolem a hexanem, naložení vzorku, sušení, trojnásobné eluční kroky hexanem a následné odpaření extraktu k určení hmotnostního obsahu.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro všechny tři velikosti disků (100 mm, 90 mm, 47 mm) a obě konfigurace (s i bez předfiltrů) bylo dosaženo průměrné návratnosti nad 95 % a standardní odchylky pod 3 %, což je výrazně lepší než požadavek metody (±11 %). Specifické výsledky:

• 100 mm bez předfiltrů: 96,0 % ± 1,41 %
• 100 mm s předfiltry: 95,6 % ± 0,75 %
• 47 mm bez předfiltrů: 95,6 % ± 0,75 %
• 47 mm s předfiltry: 97,5 % ± 1,27 %

Automatizovaný postup poskytl vysokou opakovatelnost mezi replikáty a zkrátil dobu manipulace oproti klasické gravimetrické extrakci.

Přínosy a praktické využití metody

• Redukce manuální práce a rizika chyb při přenosu vzorků
• Zvýšená reprodukovatelnost a robustnost výsledků
• Rychlejší manipulace a snadná integrace s odparem extraktů
• Možnost adaptace na různé objemy a typy vzorků v laboratořích QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace v oblasti semivolatilií a polárních organických kontaminantů, integrace on-line detekčních metod (např. FTIR, GC-MS) a využití pokročilých algoritmů pro optimalizaci extrakčních podmínek. Dále se předpokládá přechod k ekologičtějším rozpouštědlům a miniaturizovaných SPE formátům.

Závěr

Automatizovaná metoda SPE na systému Biotage Horizon 5000 úspěšně splňuje požadavky metody EPA 1664B pro stanovení hexanovatelného materiálu (Oil & Grease). Díky vysoké návratnosti, nízké variability a zkrácené době přípravy vzorků představuje efektivní řešení pro moderní analytické laboratoře.

Reference

1. EPA Method 1664B: n-Hexane Extractable Material (HEM; Oil & Grease) and Silica Gel Treated HEM, US EPA (2010).
2. ISO 11349: Water Quality – Determination of Low-Volatility Lipophilic Substances – Gravimetric Method, ISO (2010).
3. Standard Methods 5520G for the Analysis of Water and Wastewater, 21st Edition (2012).
4. Vinson Leung, Michael Ebitson: Modern Hexane-Extractable Material (Oil & Grease) Analysis in Wastewater Samples, AN102-HOR, Biotage.
5. David Gallagher: Complying with EPA Method 1664A and 1664B by Automated Solid Phase Extraction Utilizing the SPE-DEX 4790 with Envision Platform v1.02, AN025-HOR, Biotage.