Extraction of n-Hexane-Extractable Material from Wastewater for U.S. EPA Method 1664B with the Biotage VacMaster Disk, Using 90 mm SPE Disks

Význam tématu

N-hexan-extrahovatelný materiál (HEM) slouží jako ukazatel organických znečišťujících látek, zejména ropných látek a tuků, v odpadních vodách. Spolehlivá extrakce a stanovení HEM podle EPA Method 1664B je nezbytná pro splnění regulačních požadavků a efektivní řízení čisticích procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost extrakčního systému Biotage VacMaster Disk současně zpracovat až osm vzorků a splnit požadavky EPA 1664B. Konkrétně byly určeny: minimální hladina kvantifikace (ML), metoda detekční mez (MDL) a počáteční přesnost a účinnost (IPR).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (1 L) byly acidifikovány na pH<2 a pevně spikovány hexadecanem a stearovou kyselinou. Extrakce probíhala na osmi zařízeních VacMaster Disk spojených na jeden vakuu pumpu (-24 inHg) s opakovaně použitelnými 90 mm držáky a SPE disky Pacific Premium O&G (P/N 1664-100-PHT). Klíčové kroky:

• Předkondicionování disku: 10 mL n-hexanu (30 s) a 10 mL methanolu (30 s) s odsátím.
• Nabíjení vzorku: pomalé nasávání 1 L acidifikované vody v režimu AQUEOUS, následné vysušení (10 min).
• Eluce analytu: tři průchody n-hexanem (30 mL + 2×20 mL), sběr eluátu do 125 mL Erlenmeyerovy baňky.
• Sušení a odpaření: suspenze na anhydrid síranu sodného, opakované promytí n-hexanem, odpaření ve SpeedVap IV při 40 °C a konečné zvážení.

Hlavní výsledky a diskuse

Výpočet ML ze 4 slepých vzorků dal průměrnou hodnotu 0,3 mg/L HEM, což je výrazně pod limitem 5,0 mg/L. MDL vypočtená ze 7 replikovaných fortifikovaných vzorků činila 0,47 mg/L (požadavek 1,4 mg/L). IPR na 4 replikách spikovaných na 20 mg/L ukázala průměrnou návratnost 89,6 % se směrodatnou odchylkou 2,6 %, splňující rozpětí 83–101 % a SD ≤11 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí paralelní extrakci až osmi vzorků, nízké detekční limity, vynikající reprodukovatelnost a snadnou manipulaci s disky. Je vhodná pro rutinní analýzy v průmyslových i akademických laboratořích, ve výzkumu i QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace extrakčního procesu, integrace s online GC-MS detekcí, rozšíření o nové sorbenty a zelenější extrakční rozpouštědla. Miniaturizace a vysokoprůtažné formáty podpoří rychlejší screening a širší spektrum vzorků.

Závěr

Biotage VacMaster Disk plně vyhovuje požadavkům EPA Method 1664B pro stanovení HEM v odpadních vodách. Metoda je robustní, flexibilní a umožňuje spolehlivou paralelní extrakci s nízkými hladinami detekce a vysokou návratností.

Reference

• EPA Method 1664, Revision B, February 2010.
• 40 CFR Part 136, Appendix B – Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit.