Modern Hexane-Extractable Material (Oil & Grease) Analysis in Wastewater Samples

Význam tématu

Analýza n-hexanem extrahovatelného materiálu (HEM), často označovaného jako oleje a tuky, je celosvětově uznávanou operativně definovanou metodou pro hodnocení znečištění vod alifatickými a aromatickými uhlovodíky, polynukleárními aromatickými uhlovodíky (PAH) a mastnými kyselinami. Výsledky slouží k provoznímu řízení čistíren odpadních vod, prevenci ucpávání stok a ke kontrole dodržování emisních limitů podle norem jako US EPA 1664B, ISO 11349 či SM 5520G.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je demonstrovat výkon plně automatizovaného postupu extrakce pomocí systému SPE-DEX 3100 a prokázat jeho shodu s požadavky US EPA Method 1664B na měření HEM a silica-gel ošetřeného HEM (SGT-HEM) vlivem stability, opakovatelnosti a detekční meze.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci a gravimetrické stanovení bylo použito:

• SPE-DEX 3100 Oil & Grease Extraction System (Horizon Technology)
• Pacific Premium SPE disky (průměr 47 mm a 100 mm)
• Speed-Vap IV evaporation system pro odpařování extraktů
• AE 200 Balance (Mettler) pro vážení extraktů
• Standardy hexadekan a stearová kyselina pro stanovení MDL a spike recoveries
• Silika gel, sklotextilie a skleněný trychtýř pro izolaci nepolárních složek

Postup zahrnuje předúpravu vzorku (zakyselení pH<2), extrakci vodného vzorku (1 L) pevnou fází, odpaření extraktu, gravimetrické vážení a volitelnou pasáž přes silika gel pro určení SGT-HEM.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný postup dosahuje:

• Detekční meze (MDL) 0,68 mg/L pro 47 mm disky a 0,89 mg/L pro 100 mm disky, výrazně lepší než požadovaných 1,4 mg/L
• Initial Precision and Recovery: průměrná HEM recoverie ~97 % (s.s. <11 %), SGT-HEM ~90 % (s.s. <28 %)
• Testy na reálných odpadních vodách: spike recoverie 88,8 % a 80,3 %, v souladu s limity 78–114 %
• Eliminace emulzí, nižší spotřeba rozpouštědel, lepší reprodukovatelnost a bezpečnost pracovníků

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované SPE nabízí v souladu s EPA 1664B, ISO 11349 a SM 5520G:

• Vyšší produktivitu a konzistentní výsledky
• Možnost zpracovávat vzorky s vysokým podílem nerozpuštěných částic
• Snížení expozice laboratorního personálu rozpouštědlům

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje:

• Další rozšíření automatizace extrakčních a odpařovacích procesů
• Integrace on-line detekce pro okamžitou kontrolu kvality
• Adaptace na různé environmentální matice (půda, potraviny, biologické vzorky)
• Minimalizace ekologické stopy a spotřeby organických rozpouštědel

Závěr

Systém SPE-DEX 3100 plně vyhovuje požadavkům EPA 1664B na měření HEM a SGT-HEM. Automatizace zvyšuje spolehlivost stanovení, snižuje spotřebu vzácných rozpouštědel a eliminuje problémy s emulzemi. Metoda je vhodná jak pro malé laboratoře, tak pro vědecké a průmyslové aplikace s vysokým měřicím výkonem.

Reference

• Ming Yang. Produced Water. Springer, 2011.
• Stenstrom MK, Fam S, Silverman G. Env. Tech. Letters, 7, 625–636 (1986).
• US EPA Method 1664, Revision B: n-Hexane Extractable Material (HEM; Oil and Grease) and Silica Gel Treated n-Hexane Extractable Material (SGT-HEM). EPA, 2010.
• ISO 11349. Water quality — Determination of low-volatility lipophilic substances — Gravimetric method. ISO, 2010.
• Standard Methods for the Analysis of Water and Wastewater, 21st Edition, Method 5520G.