Improving the 90 mm Disk Oil & Grease Method Using the Horizon 5000 (EPA 1664B)

Význam tématu

Analýza celkově n-hexanem extrahovatelného materiálu (HEM; ropné a tukové látky) v odpadních vodách je kritická pro ochranu vodních ekosystémů, plnění regulatorních požadavků EPA a zajištění efektivního provozu kanalizačních a úpravárenských zařízení. Rychlé a spolehlivé stanovení HEM pomáhá minimalizovat riziko zanášení potrubí, snížit negativní dopady na biologii vody a optimalizovat provoz v analytických laboratořích.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo optimalizovat EPA metodu 1664B pro stanovení HEM pomocí pevné fáze a automatizovaného extraktoru Biotage Horizon 5000 ve spojení se systémem pro odpařování SPEED-VAP IV. Studie se zaměřila na zkrácení doby extrakce, snížení objemu výtěžného extraktu a minimalizaci manuálních operací při zachování přesnosti a opakovatelnosti výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení HEM byly použity následující kroky:

• kyselá úprava vzorku (pH ≤2),
• interní standardizace spikem 4,0 mg HEM standardu,
• pevná fáze: 90 mm disk Pacific Premium O&G, volitelně předfiltr Fast Flow 90 mm pro silně kalné vzorky,
• automatizovaná extrakce na Biotage Horizon 5000 s definovanými časovými a tlakových parametry (viz Tabulka 2),
• odpaření extraktu na SPEED-VAP IV při 40 °C a 80 psi stlačeného vzduchu (Tabulka 1),
• suché vzorky na filtračním papíru DryDisk nebo Na₂SO₄, převod do hliníkových vážicích misek 105 mm a gravimetrické stanovení HEM.

Instrumentace:

• Biotage Horizon 5000 SPE-DEX 5000
• SPEED-VAP IV Solvent Evaporation System
• Pacific Premium Oil & Grease Disk 90 mm
• Pacific O&G Fast Flow Pre-Filter 90 mm
• O&G standardy (40 mg a 26 mL)
• Analytická váha

Hlavní výsledky a diskuse

Ve studii mezilaboratorní kontroly přesnosti (IPR) byl průměrný procentuální výtěžek 98,5 % (SD 0,89 %) splňující požadavky EPA (83–101 %). Vzorky blank ukázaly nulovou kontaminaci pod MDL (0,336 mg/L). Výpočet MDL na základě sedmi replik přes tři dny potvrdil hodnotu 0,336 mg/L, což je výrazně pod limitem 1,4 mg/L.
Z optimalizace vyplynulo, že doba extrakce byla zkrácena z původních 45 min na 35 min a konečný objem extraktu se snížil z ~120 mL na ~78 mL. Celý objem se vešel do jedné 105 mm vážicí misky, čímž se eliminovaly další kroky odpařování.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizovaný postup nabízí:

• zkrácenou dobu extrakce a odpařování,
• sníženou spotřebu hexanu a provozní náklady,
• minimalizaci manuálních operací a chybovosti,
• zvýšení propustnosti vzorků a konzistentní kvalitu dat v souladu s EPA 1664B.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci s on-line monitorovacími systémy, rozšíření automatizace pro různé třídy analytů, uplatnění mikroextrakčních technik pro úsporu solventů a implementaci umělé inteligence pro rychlejší zpracování dat a prediktivní údržbu nástrojů.

Závěr

Optimalizace EPA metody 1664B na platformě Biotage Horizon 5000 a SPEED-VAP IV prokázala vysokou přesnost, snížení času a solventní náročnosti a zjednodušení workflow. Metoda poskytuje spolehlivé výsledky HEM v odpadních vodách s vyšší propustností laboratoře.

Reference

Method 1664, Revision B: n-Hexane Extractable Material (HEM; Oil and Grease) and Silica Gel Treated n-Hexane Extractable Material (SGT-HEM; Non-polar Material) by Extraction and Gravimetry, EPA, 2010.