EPA Method 1664B Extractions Using the Biotage® Horizon 3100 with In-Line Drying Using ISOLUTE® Sodium Sulfate Drying Cartridges

Význam tématu

Odstranění a stanovení olejů a tuků (HEM) ve výpustních vodách je kritické pro ochranu biologických procesů i vodních ekosystémů. Metoda EPA 1664B určuje nenasycené hexanově extrahovatelné látky gravimetricky a vyžaduje přesné sušení a koncentraci extraktů. Automatizované řešení s in-line sušením zvyšuje reprodukovatelnost a snižuje zásah operátora.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat plně automatizovanou extrakci a sušení HEM pomocí systému Biotage Horizon 3100 doplněného o ISOLUTE Sodium Sulfate sušící cartridge a následné koncentrování extraktů v systému Speed-Vap. Studie hodnotila limity detekce (MDL), počáteční přesnost a obnovu (IPR) a čistost slepých vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnoval:

• Úpravu vzorku: 1 L vzorku deionizované vody okyselené na pH<2.
• SPE extrakce: nasazení 90 mm Pacific® Premium disků a in-line sušení přes ISOLUTE Sodium Sulfate cartridge na Biotage Horizon 3100.
• Evaporace: koncentrace extraktů na nízkou zbytkovou hladinu hexanu při 40 °C a tlaku 80 psi v systému Speed-Vap.
• Gravimetrie: přenesení zbytkového extraktu na vážicí hliníkové misky a stanovení hmotnosti HEM.

Použitá instrumentace:

• Biotage Horizon 3100 Oil and Grease Extraction System
• Speed-Vap Automated Solvent Evaporation System
• Pacific Premium 90 mm Oil & Grease Disk
• ISOLUTE Sodium Sulfate Drying Cartridge
• Vážicí mikrováha Sartorius

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala:

• Limity detekce (MDL) pod 1,4 mg/L (požadavek EPA 1664B).
• Průměrná obnova IPR 88 % s přesností ±0,34 % (požadavek: 83–101 %, ≤11 %).
• Slepé vzorky vykázaly HEM pod stanoveným MDL, což naznačuje nízkou kontaminaci od spotřebního materiálu.
• Časová náročnost: cca 25 min na extrakci a 30 min na evaporaci jednoho vzorku, tři vzorky za hodinu na jeden systém.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná SPE extrakce s in-line sušením:

• Minimalizuje zásahy operátora a riziko chyb.
• Zajišťuje konzistentní a reprodukovatelné výsledky v souladu s EPA 1664B.
• Zrychluje analýzu a umožňuje vyšší kapacitu zpracování vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Online integraci se senzory pro průběžné monitorování kvality odpadních vod.
• Alternativní sušící fáze šetrné k životnímu prostředí.
• Miniaturizaci a zrychlení procesů pro terénní nebo staniční aplikace.
• Propojení s chromatografickými technikami pro selektivní identifikaci jednotlivých složek HEM.

Závěr

Automatizovaný systém Biotage Horizon 3100 s in-line sušením pomocí ISOLUTE Sodium Sulfate cartridge a následnou evaporací v systému Speed-Vap splňuje požadavky EPA Method 1664B. Metoda poskytuje spolehlivé MDL, vysokou obnovu a nízkou variabilitu, přičemž minimalizuje kontaminaci a zásah obsluhy.

Reference

• EPA Method 1664, Revision B: n-Hexane Extractable Material (HEM; Oil and Grease) and Silica Gel Treated n-Hexane Extractable Material (SGT-HEM; Non-polar Material) by Extraction and Gravimetry, EPA.gov, 2010.