The Doctor Did Not Prescribe Irgafos: A Solution for Extractables and Leachables Analysis

Význam tématu

Extractables & Leachables analýza je zásadní pro zajištění bezpečnosti a kvality farmaceutických, zdravotnických a potravinářských produktů. Identifikace a kvantifikace migrujících chemikálií z polymerních materiálů minimalizuje riziko kontaminace léčiv, potravin i spotřebitelských výrobků a je vyžadována regulačními orgány.

Cíle a přehled studie / článku

Dokument představuje komplexní řešení pro analýzu E&L od společnosti Thermo Scientific. Zaměřuje se na detekci stabilizátoru Irgafos 168 a jeho rozkladných produktů po sterilizaci ɣ-zářením a popisuje celý workflow od extrakce až po strukturální identifikaci a kvantifikaci.

Použitá metodika a instrumentace

• ASE (Accelerated Solvent Extraction) na Dionex ASE 350 pro rychlou extrakci polymerních vzorků
• GC-MS (Trace 1310 GC, ISQ™ series GC-MS, Orbitrap GC-MS/MS) pro těkavé a polotěkavé organické nečistoty
• Headspace Analýza (TriPlus 300) pro stanovení zbytkových rozpouštědel (USP 467)
• LC-MS (Vanquish UHPLC, Q Exactive™ Plus, LC-MS/MS triple quad) pro nevolatilní komponenty
• ICP-MS (iCAP™ RQ) a ICP-OES (iCAP 7000) pro elementární analýzu
• Charged Aerosol Detector (CAD) pro univerzální detekci nechromoforických látek
• Software: Chromeleon CDS, TraceFinder, Compound Discoverer, Mass Frontier, Qtegra; spektrální knihovny mzCloud, mzVault, E&L databáze

Hlavní výsledky a diskuse

ASE zkracuje dobu extrakce z 24 hodin (Soxhlet) na 30 minut a současně snižuje spotřebu rozpouštědel z 160 mL na méně než 30 mL, přičemž dosahuje až 90× vyšší výtěžnosti. Headspace GC-MS poskytuje spolehlivou kvantifikaci těkavých nečistot na úrovni rutinních farmaceutických analýz. HRAM Orbitrap GC-MS/MS a LC-MS/MS dosahují detekce v rozsahu fg–pg s hmotnostní přesností pod 3 ppm. CAD detektor zajišťuje konstantní odpověď napříč chemickým spektrem bez chromoforů. Pokročilé softwarové nástroje umožňují rychlou identifikaci známých i neznámých struktur, včetně de novo elucidace a diferenciální analýzy lotů.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace extrakce a přípravy standardů snižuje lidský zásah a riziko kontaminace
• Krátké časy analýz a nižší spotřeba rozpouštědel zkracují dobu vývoje a náklady
• Vysoká citlivost a široký dynamický rozsah umožňují kvantifikaci stopových úrovní
• Kompletní soulady s normami USP, ISO, ASTM a ICH zjednodušují schvalovací procesy
• Integrované softwarové workflow zrychluje vyhodnocení dat a tvorbu reportů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj HRAM technologií s vyšším rozlišením a rychlejšími skeny, rozšiřování cloudových spektrálních databází a umělé inteligence pro strukturu neznámých komponent. Další integrace analytických metod, automatizace a digitalizace workflow zefektivní E&L analýzy a podpoří rychlejší uvedení nových produktů na trh.

Závěr

Prezentovaná řešení Thermo Scientific kombinují pokročilé extrakční techniky, vysoce citlivé detekční metody a špičkové softwarové nástroje, což umožňuje splnit přísné bezpečnostní a regulatorní požadavky a současně zajistit vysokou efektivitu a spolehlivost výsledků.

Reference

• Fouyer K, et al. Analytical Chemistry 84(20):8642–8649, 2012