Reduced Variable Multivariate Analysis for Material Identification with the NanoRam®-1064

Význam tématu

Ramanova spektroskopie je klíčovou technikou pro rychlou a nedestruktivní identifikaci materiálů na základě jejich chemického otisku. Zavedení přenosných přístrojů s intuitivním ovládáním usnadnilo kontrolu 100% vstupních surovin ve farmaceutickém i jiném průmyslu. Přechod na excitaci 1064 nm u přístroje NanoRam-1064 navíc významně snižuje rušivé fluorescenční pozadí při analýze tmavých či fluorescentních vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje nový algoritmus Reduced Variable Multivariate (RVM) implementovaný v NanoRam-1064, který zrychluje vývoj metodiky a zvyšuje specifitu identifikace s využitím omezeného počtu referenčních spekter (typicky pět). Porovnává RVM s dosavadními metodami – korelačním HQI vyhledáváním a PCA-založenými modely vyžadujícími minimálně 20 spekter.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika RVM:

• Výběr spektrálních segmentů kolem dominantních Ramanových pásů cílové látky.
• Vyloučení irelevantních částí spektra pro eliminaci šumu a nespecifických variací.
• Výpočet p-hodnoty z redukovaných proměnných (m ≈ 5–20).
• Prahová hodnota p ≥ 0,05 pro akceptaci shody.

Instrumentace:

• Přenosný Ramanův spektrometr NanoRam-1064 s excitací 1064 nm.
• Dotykové uživatelské rozhraní pro okamžité vyhodnocení pass/fail nebo identifikace vůči knihovně.

Hlavní výsledky a diskuse

RVM umožňuje vytvořit model z pouhých pěti pre-procesovaných spekter a dosahuje vyšší specificity a selektivity než tradiční PCA-metody. Ve studii 52 sloučenin prokázalo RVM lepší rozlišení, zejména u chemicky podobných párů (např. polysorbate 20 vs. 80) a u vzorků s fluorescenčním pozadím (Opadry barevné formulace). Přístroj efektivně diskriminoval různé formy celulózy, polymerní složky i farmaceutické přísady měřené skrz průhledné obaly.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledný RVM algoritmus přináší:

• Rychlý vývoj metodiky – několik minut na pět spekter.
• Robustní identifikaci i při variabilitě šarží a výrobních dávek.
• Odolnost vůči fluorescenci a interferencím neesenciálních spektrálních prvků.

Prakticky je možné metodu nasadit pro kontrolu surovin ve výrobě farmacií, potravinářství i chemickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je rozšíření RVM o adaptivní učení pro automatickou aktualizaci modelů s rostoucím počtem vzorků. Integrace s digitálními platformami umožní centralizovanou správu knihoven a statistickou analýzu trendů kvality. V perspektivě se nabízí kombinace RVM s chemometrickými přístupy pro kvantitativní měření stopových složek.

Závěr

Reduced Variable Multivariate analýza na NanoRam-1064 poskytuje rychlý, citlivý a selektivní nástroj pro ověřování materiálů i v podmínkách s vysokou variabilitou vzorků a rušivou fluorescencí. Metoda zkracuje čas vývoje kontrolních protokolů a zvyšuje spolehlivost identifikace ve výrobních procesech.

Použitá instrumentace

Ramanův spektrometr NanoRam-1064 s excitací laserem 1064 nm a vestavěným multivariačním softwarem RVM.

Reference

1. Lowry SR. Automated Spectral Searching in Infrared, Raman and Near-Infrared Spectroscopy. In: Chalmers JM, Griffiths PR, eds. Handbook of Vibrational Spectroscopy. John Wiley & Sons; 2002:1948–1961.
2. McCreery RL et al. Noninvasive identification of materials inside USP vials with Raman spectroscopy and a Raman spectral library. J Pharm Sci. 1998;87:1–8.
3. Yang D, Thomas RJ. The Benefits of a High-Performance Handheld Raman Spectrometer for the Rapid Identification of Pharmaceutical Raw Materials. Am Pharm Rev. 2012.
4. Bakeev KA, Chimenti RV. Pros and cons of using correlation versus multivariate algorithms for material identification via handheld spectroscopy. Eur Pharm Rev. 2013.
5. Rodriguez JD et al. Anal Chem. 2011;83:4061–4068.
6. Zhao J et al. Reverse Intensity Correction for Spectral Library Search. Appl Spectrosc. 2017;71(8):1876–1883.
7. Lawson LS, Rodriguez JD. Anal Chem. 2016;88:4706–4713.
8. Patel S et al. Raman Spectrosc. 2008;39:1660–1672.