Nitrosamine impurities analysis solution guide
Příručky | 2025 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Nitrosaminy představují potenciálně genotoxické a karcinogenní látky, jejichž přítomnost v léčivech může vést k bezpečnostním rizikům a globálním stažením produktů z trhu, jak ukázaly případy kontaminace sartanu v roce 2018.
Cílem průvodce je popsat analytické strategie od sledování prekurzorů až po potvrzení výskytu nitrosaminů, zajistit splnění požadavků ICH M7(R1) a FDA a nabídnout řešení pro vysokou citlivost i výkonnou rutinní analýzu.
HRAM MS s rozlišením ≥ 120 000 dokáže rozlišit izotopy NDMA a DMF, čímž eliminuje falešně pozitivní nálezy. GC-HRAM metodika oddělí a kvantifikuje 15 nitrosaminů pod 2 ppb v čase < 12 min. LC-MS/MS dosahuje LOQ 5–10 ppb s opakovatelností přes 1 000 injekcí. RFIC-UV stanovuje nitrit s LOD ~ 0,9 µg/g API bez interferencí chloridů.
Nabízené platformy poskytují vysokou citlivost, robustní separaci, reprodukovatelnost, minimalizaci falešně pozitivních výsledků, automatizaci pracovních postupů a jednotnou softwarovou infrastrukturu pro QA/QC farmaceutických laboratoří.
Očekává se širší integrace HRAM MS a MS/MS v jednom workflow, pokročilá automatizace a digitální audity, využití umělé inteligence pro analýzu dat a rozšíření metod pro nové nitrosaminové nečistoty v raných fázích vývoje léčiv.
Komplexní přístup spojující screening, potvrzení a automatizaci v souladu s regulačními požadavky nabízí farmaceutickým laboratořím efektivní a spolehlivou strategii pro detekci a kvantifikaci nebezpečných nitrosaminových nečistot.
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/QQQ, GC/Orbitrap, Iontová chromatografie, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/Orbitrap, LC/QQQ
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Nitrosaminy představují potenciálně genotoxické a karcinogenní látky, jejichž přítomnost v léčivech může vést k bezpečnostním rizikům a globálním stažením produktů z trhu, jak ukázaly případy kontaminace sartanu v roce 2018.
Cíle a přehled studie
Cílem průvodce je popsat analytické strategie od sledování prekurzorů až po potvrzení výskytu nitrosaminů, zajistit splnění požadavků ICH M7(R1) a FDA a nabídnout řešení pro vysokou citlivost i výkonnou rutinní analýzu.
Použitá metodika a instrumentace
- Chromatografie: UHPLC/HPLC (Vanquish Flex, Vanquish Core, Acclaim PAII), GC (TraceGOLD TG-1701), RFIC HPIC (Dionex IonPac AS19-4 µm, ICS-6000)
- Hmotnostní spektrometrie: HRAM MS (Orbitrap Exploris 120, Q Exactive), Triple Quad MS/MS (TSQ Quantis, TSQ Altis, TSQ Fortis, TSQ 9000 GC-MS/MS)
- Autosampler: TriPlus RSH pro automatizaci vzorkování
- Software: Chromeleon CDS pro řízení přístrojů, zpracování dat a auditní stopu
Hlavní výsledky a diskuse
HRAM MS s rozlišením ≥ 120 000 dokáže rozlišit izotopy NDMA a DMF, čímž eliminuje falešně pozitivní nálezy. GC-HRAM metodika oddělí a kvantifikuje 15 nitrosaminů pod 2 ppb v čase < 12 min. LC-MS/MS dosahuje LOQ 5–10 ppb s opakovatelností přes 1 000 injekcí. RFIC-UV stanovuje nitrit s LOD ~ 0,9 µg/g API bez interferencí chloridů.
Přínosy a praktické využití metody
Nabízené platformy poskytují vysokou citlivost, robustní separaci, reprodukovatelnost, minimalizaci falešně pozitivních výsledků, automatizaci pracovních postupů a jednotnou softwarovou infrastrukturu pro QA/QC farmaceutických laboratoří.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se širší integrace HRAM MS a MS/MS v jednom workflow, pokročilá automatizace a digitální audity, využití umělé inteligence pro analýzu dat a rozšíření metod pro nové nitrosaminové nečistoty v raných fázích vývoje léčiv.
Závěr
Komplexní přístup spojující screening, potvrzení a automatizaci v souladu s regulačními požadavky nabízí farmaceutickým laboratořím efektivní a spolehlivou strategii pro detekci a kvantifikaci nebezpečných nitrosaminových nečistot.
Reference
- Application Note: HRAM LC-MS method for the determination of nitrosamine impurities in drugs
- Application Note: A validated method for the rapid determination of fifteen nitrosamines in metformin drug substance
- Application Note: Determination of genotoxic nitrosamines in Valsartan with gas chromatography and mass spectrometry
- Application Note: Highly sensitive and robust LC-MS/MS solution for quantitation of nitrosamine impurities in metformin drug products
- Application Note: Determination of nitrite in pharmaceuticals
- Article: How to comply with FDA imposed nitrosamine impurity testing
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Nitrosamine impurities analysis solution guide
2025|Thermo Fisher Scientific|Příručky
Nitrosamine impurities analysis solution guide • Find the right analytical solution for each stage of nitrosamine impurity analysis • Confidently detect and quantify genotoxic impurities in active pharmaceutical ingredients and finished drug products Table of contents Monitoring genotoxic impurities in…
Klíčová slova
nitrosamine, nitrosaminepage, pagehram, hramcontents, contentsnext, nextback, backimpurity, impurityresources, resourceslearn, learnmetformin, metforminsoftware, softwarevalsartan, valsartansolution, solutionmass, massthermo
nitrosamine
2025|Thermo Fisher Scientific|Příručky
Pharma and biopharma Nitrosamine impurities analysis solutions guide • Find the right analytical solution for each stage of nitrosamine impurity analysis • Confidently detect and quantify genotoxic impurities in active pharmaceutical ingredients and finished drug products Contents Advancing confidence in…
Klíčová slova
nitrosamine, nitrosaminepage, pagehram, hramnitrite, nitritecontents, contentsnext, nextdrug, drugback, backimpurity, impuritymetformin, metforminscientific, scientificthermo, thermosoftware, softwarendsri, ndsrimass
Featured nitrosamine solutions
2021|Thermo Fisher Scientific|Ostatní
Ingredient and product monitoring • Monitor nitrite and amine levels during manufacturing process and storage • Risk monitoring Ion ch romat o Routine Screening • Sensitive, high throughput assays • Complementary analysis • LC and GC- MS/MS graph y High…
Klíčová slova
metformin, metforminnitrosamine, nitrosaminevalsartan, valsartanquad, quadtriple, tripleranitidine, ranitidinedetermination, determinationresolution, resolutionnitrite, nitritenitrosamines, nitrosaminesimpurities, impuritiesrbitra, rbitrauadru, uadruhigh, highingredient
Overcoming the challenges of nitrosamine impurities in drugs
2020|Thermo Fisher Scientific|Ostatní
CASE STUDY 73263 Overcoming the challenges of nitrosamine impurities in drugs What pharmaceutical QA/QC laboratories need to know: Advanced GC-MS capabilities for cGMP nitrosamine testing Why we need to analyze nitrosamine impurities in drugs Unacceptable levels of nitrosamine impurities were…
Klíčová slova
min, minndma, ndmandea, ndeanitrosamine, nitrosamineneipa, neipatime, timetemperature, temperatureimpurities, impuritiesorbitrap, orbitrapmass, massaquisition, aquisitionexactive, exactivesource, sourcekpa, kpaloop
