Analysis of contaminants in hemp using LC and GC coupled to MS/MS

Význam tématu

Průmyslová konopí obsahují nízké množství THC a vyšší hladiny kanabidiolu (CBD) a kanabigerolu (CBG). Stejně jako u ostatních zemědělských produktů je zajištění bezpečnosti spotřebitele klíčové – sušený materiál může obsahovat rezidua pesticidů a mykotoxinů. Vysoká komplexita matrix vyžaduje citlivé a robustní analytické postupy schopné dosahovat požadovaných úrovní detekce v řádu ppb.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout jednoduchý, ale účinný workflow pro kvantifikaci širokého spektra pesticidů a mykotoxinů v konopí a průmyslovém hempe pomocí jediné extrakce a následné analýzy LC-MS/MS a GC-MS/MS. Studie demonstruje optimalizaci přípravy vzorku, chromatografických podmínek a validaci metodiky podle regulačních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a extrakce: 1 g drceného rostlinného materiálu extrahovaného 5 mL acetonitrilu s 1 % octovou kyselinou. Přidané deuterované interní standardy pro korekci ztrát a matrix efektů.
• Čištění pomocí HLB SPE: adsorpční kartáček HLB, předběžné navlhčení vodou, eluční fáze methanolem. Druhotné čištění dSPE s MgSO4 a C18 pro odstranění zbytkové vody a hydrofobních interferencí.
• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8045, kolona Raptor ARC-18 (2,7 μm, 150×2,1 mm) s guard cartridge, gradient voda/methanol (2 mM formiát amonný, 0,1 % kyseliny formiové), teplota kolony 40 °C, objem injekce 1,5 μL.
• GC-MS/MS: Thermo Trace 1310-TSQ 8000, Rxi-5ms (30 m×0,25 mm×0,25 μm), splitless injekce 1 μL, program teploty od 70 °C do 315 °C, nosný plyn helium 1,4 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované čištění umožnilo eliminovat významné lipofilní interfereny. Přídavek vody před SPE a methanolového proplachu zajistil kompletní eluční zotavení analytů. Kalibrační křivky v matici 0,005–1,5 µg/g vykazovaly koeficient R² > 0,99 (vyjma dvou sloučenin). Limit kvantifikace byl u většiny látek výrazně pod regulačními prahovými hodnotami Kalifornie a Kanady. Přesnost se pohybovala mezi 70–130 % a opakovatelnost pod 30 % RSD. Pyrethriny a piperonylbutoxid byly v nekvantitativních množstvích přítomny v matrici a z tabulky vyloučeny.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup nabízí rychlé a spolehlivé stanovení reziduí pesticidů a mykotoxinů pro laboratorní rutinu, umožňuje plnit požadavky QA/QC i přísné legislativy. Jednoduchá příprava vzorku a kompatibilita s běžnou LC-MS/MS a GC-MS/MS technikou podporují flexibilní nasazení ve výzkumu i průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření do vysokoprůchodových platforem UHPLC a orbitrapových hmotnostních spektrometrů pro širší screening neznámých kontaminantů. Automatizace extrakce a čištění, pokročilá datová analýza a aplikace strojového učení usnadní detekci stopových organických látek v komplexních matricích.

Závěr

Vyvinutý workflow pro jednorázovou extrakci, SPE čištění a dvojitou hmotnostní spektrometrii prokázal vynikající analytické parametry v souladu s regulačními požadavky, čímž podporuje bezpečnost produktů z konopí a zefektivňuje laboratorní provoz.

Reference

• Reyes-Garcés N, Myers C. J Sep Sci. 2021; 44: 2564–2576. https://doi.org/10.1002/jssc.202001265