Analysis of contaminants in hemp using LC-MS/MS and GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza kontaminantů v konopí je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravinových a farmaceutických přípravků z této rostliny. Nízké koncentrace THC, vyšší podíl CBD a CBG a složité matrix konopných vzorků vyžadují citlivé a robustní metody schopné detekovat pesticidy, mykotoxiny a další škodlivé látky v řádu ppb.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout efektivní workflow pro čistění a analýzu širokého spektra kontaminantů v sušeném konopném materiálu. Autoři optimalizovali extrakci a dvoustupňové čistění pomocí HLB SPE a dSPE, následně analyzovali vzorky paralelně metodami LC-MS/MS a GC-MS/MS, aby splnili požadavky MRPL a legislativní limity v USA a Kanadě.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 1 g mletého sušeného konopí, spike stabilně značenými interními standardy.
• Extrakce: 5 mL acetonitrilu s 1 % kyseliny octové, vortex 5 min, centrifugace.
• SPE: HLB kartáček 200 mg, naložení 3 mL supernatantu, promytí, eluace 300 µL methanolu, sběr extraktu.
• dSPE: adsorbenty MgSO4/C18, odvodnění a odstranění zbytkové vody.
• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8045, ionizace ESI, kolona Raptor ARC-18 150×2,1 mm, gradient voda/MeOH s 2 mM formiátu, injekce 1,5 µL, teplota kolony 40°C.
• GC-MS/MS: Thermo Trace 1310-TSQ 8000, ionizace EI, kolona Rxi-5ms 30 m×0,25 mm×0,25 µm, splitless vs. split 1 µL, trychtýřový peletový liner, teplotní program 70→315°C, nosný He.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje limitů stanovitelnosti (LOQ) většiny pesticidů a mykotoxinů výrazně pod stávajícími limity (0,02–0,5 µg/g). Linearita je v rozsahu R2>0,99 pro 90 % analyzovaných látek. Obnovy se pohybují mezi 70–130 % a reprodukovatelnost (RSD) pod 30 %. HLB SPE v kombinaci s dSPE účinně odstranilo hlavní lipofilní interferenty z konopné matrix.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální workflow pro široké spektrum kontaminantů v konopí.
• Rychlá a robustní příprava vzorku vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře.
• Splnění přísných regulačních požadavků (USA, Kanada) s dostatečnou citlivostí.
• Minimalizace matrix efektů a optimalizace instrumentálních podmínek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k integraci automatizovaných extrakčních systémů, rozšíření panelu interních standardů pro lepší kompenzaci matrix efektů a nasazení HRMS pro nekonvenční kontaminanty. Uplatnění nachází i multiplexní obejmutí dalších analytických technik (např. UHPLC-HRMS) pro neznámé nečistoty.

Závěr

Navržený postup kombinuje účinný SPE/dSPE čistící krok s přesnými LC-MS/MS a GC-MS/MS analýzami, čímž umožňuje spolehlivé stanovení desítek pesticidů a mykotoxinů v konopí. Výsledky prokazují vynikající citlivost, linearitu a robustnost, čímž metoda splňuje regulační požadavky a je vhodná pro rutinní kontrolu bezpečnosti konopných produktů.