Mineral Oil Residues in Food Sample Preparation - Part 3 - Fract and Collect

Význam tématu

Minerální oleje v potravinách představují zdravotní riziko a vyžadují detailní analýzu jejich složení. Obsahují nasycené (MOSH) i aromatické (MOAH) uhlovodíky, z nichž některé mohou být mutagenní či karcinogenní a akumulovat se v lidském organismu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce je popsat aplikaci nástroje Fract & Collect pro frakcionaci MOSH a MOAH po původním HPLC rozdělení a jejich sběr do autosampler lahviček pro další analýzu pomocí GC-MS nebo GCxGC-MS. Studie demonstruje integraci LC-GC-FID s automatizovaným přepínáním a možností samostatného zachycení frakcí.

Použitá metodika

Popisovaná metodika kombinuje:

• HPLC separaci na silikagelové kolóně s gradientem n-hexan/dichlormethan
• Automatické přepínání mezi LC a GC nebo režim Fract & Collect pro zachycení MOSH a MOAH
• Koncentraci frakcí v automatizovaném koncentrátoru
• GC-MS analýzu frakcí fokusovaných na identifikaci alkylovaných benzenů (C10–C15) a dalších aromátů

Použitá instrumentace

• Shimadzu LC 20AD s UV detektorem (D2 lampa, 230 nm)
• Allure Silica 5 µm, 250 × 2,1 mm kolóna
• Axel Semrau LC-GC Chronect rozhraní
• Shimadzu GC 2010 dual FID s kolónami Restek MXT-1
• Shimadzu GCMS-TQ8050 pro Q3 sken (50–400 amu)

Hlavní výsledky a diskuse

• Typická LC chromatografie ukázala oddělení MOSH a MOAH sřiditelným gradientem
• Frakce MOAH z recyklovaného papíru byla rozdělena do pěti dílčích frakcí a analyzována GC-MS
• TIC a extrahované ionty (m/z 218, 232, 246, 260, 274, 288) prokázaly přítomnost alkylovaných benzenů C10–C15
• Nalezené koncentrace MOH v potravinách se pohybují od jednotek až po tisíce mg/kg (nejvyšší hodnoty v olejích a pečivu)

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Cílenou izolaci MOSH/MOAH pro podrobnější analýzu složení
• Zlepšení kvality dat pro hodnocení zdravotního rizika kontaminant
• Aplikaci v rutinním QA/QC díky automatizaci a flexibilitě

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na:

• Komplexní analýzu pomocí 2D GCxGC-MS
• Standardizaci postupu pro regulace
• Vyšší automatizaci přípravy a sběru frakcí

Závěr

Fract & Collect v kombinaci s LC-GC-FID a následnou GC-MS analýzou poskytuje robustní platformu pro detailní profilaci minerálních olejů v potravinách. Získaná data přispívají k lepšímu hodnocení expozice a regulaci těchto kontaminant.

Reference

• Bundesinstitut für Risikobewertung (BFR), Stellungnahme Nr. 008/2010, 09.12.2010
• EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM), EFSA Journal 2012;10(6):2704–2889