Study of a Method for Coping with Matrix Effects in Pesticide Residue Analysis Using GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů je v oblasti potravinářské bezpečnosti zásadní. Matrix efekt v GC/MS/MS může způsobovat zkreslené výsledky vlivem adsorpce a dekompozice analytů na aktivních plochách injektoru. Přidáním analyzních ochránců (AP) se tato problematika minimalizuje, což vede k přesnějším a reproduceovatelnějším měřením.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyhodnotit účinnost dvou typů AP – čistého PEG300 a směsi ethylglycerolu, sorbitolu a gulonolactonu – pro potlačení matrix efektu při stanovení pesticidů v různých potravinových matricích (špenát, pomeranč, hnědá rýže). Studie porovnala vliv AP na tvar píků, linearitu kalibrací a výtěžnost při spike-and-recovery testech.

Použitá metodika

Standardní vzorky obsahovaly 312 složek pesticidů při 5 ppb. Extrakce se prováděla acetonitrilem, následovalo čištění na SPE kolonce. Pro srovnání se připravily roztoky bez AP, s PEG300 (200 ng/mL) a se směsí AP podle Matovska et al. Kalibrace a analýza byly realizovány v režimu MRM.

Použitá instrumentace

• GCMS-TQ 8050 s autosamplerem AOC-20i+s
• Kolony SH-Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) a předkolona SH-Rxi Guard Column
• Topaz Liner, splitless režim
• GC podmínky: programované rampy teplot pro PEG300 a AP směs
• MS podmínky: EI ionizace, interface 250 °C, zdroj 230 °C, MRM, event time 0,3 s

Hlavní výsledky a diskuse

Přidání PEG300 i směsi AP významně potlačilo zakřivení kalibračních křivek u Esprocarbu a Pyriproxyfenu, zlepšilo linearitu (R>0,999) a potlačilo vliv adsorpce. Recovery testy v rýži, pomerančích a špenátu ukázaly, že bez AP pouze ~15 % pesticidů dosahovalo požadovaných 70–120 % výtěžnosti. Po přidání PEG300 se tento podíl zvýšil na ~70 %, se směsí AP na ~90 %. Byly však zjištěny vedlejší jevy: zhoršení píků iprodionu a zvýšené pozadí u Demeton-S-methyl.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné omezení matrix efektu a zvýšení spolehlivosti dat
• Zlepšená linearita a přesnost kalibrací v nízkých koncentracích
• Aplikovatelnost v potravinářském průmyslu, QA/QC laboratořích i výzkumu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směsí AP zaměřený na specifické třídy pesticidů, integrace s databázovými nástroji pro rychlejší identifikaci analytů a ekologicky šetrné alternativy k PEG300 představují perspektivní směry. Zavedení automatizovaných systémů pro dávkování AP by mohlo zvýšit provozní efektivitu.

Závěr

Přidání PEG300 i směsi analyzních ochránců významně snižuje matrix efekt v GC/MS/MS analýze pesticidů. Směs AP vykazovala vyšší účinnost než samotný PEG300. Doporučuje se začlenit optimalizované AP do rutinních metodik pro zajištění přesnosti a reproducibility výsledků.

Reference

1. Matovska K., Lehotay S.J., Anastassiades M. Anal. Chem. 77 (2005) 8129–8137