Analysis of Fruit and Vegetable Pesticides by GC/MS/MS Using Agilent Inert Flow Path

Význam tématu

Analýza pesticidů ve stopových koncentracích v ovoci a zelenině je klíčová pro ochranu spotřebitelů a zajištění souladu s legislativními limity (MRL). Přesnost a opakovatelnost detekce závisí na inertnosti povrchu celého GC průtokového systému, která minimalizuje adsorpci či degradaci citlivých sloučenin. Moderní přístupy využívají kombinaci QuEChERS extrakce a vysoce selektivní GC/MS/MS analýzy k dosažení nízkých kvantifikačních limitů a vysoké propustnosti přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl komplexně otestovat a validovat řešení Agilent Inert Flow Path (IFP) pro multireziduální analýzu 32 pesticidů v šesti typech ovoce a zeleniny (jahoda, pomeranč, švestka, cibule, paprika, špenát). Porovná se výkon Agilent IFP s ne-Agilent deaktivačními komponentami a dále se vyhodnotí efekt „sandwiched“ injekce a použití organických analyzních ochrán (AP) na robustnost a citlivost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Extrakce dle QuEChERS protokolu (1% kyselina octová v acetonitrilu, AOAC kit).
Sandwiched injekce na autosampleru Agilent 7693 – dvouvrstvá (vzorek + matrix blank) nebo třívrstvá (standard + matrix blank + blank).
GC/MS/MS: Agilent 7890A GC s UltiMetal Plus inertním inletem a CFT zařízením, kolona J&W HP-5ms UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 μm), Agilent 7000 Series MS/MS v MRM módu, backflush a retention time locking.
Reagencie HPLC či analytické kvality, interní standard triphenyl fosfát.

Hlavní výsledky a diskuse

• LOQ 2 ng/mL pro všechny analyty ve všech maticích.
• Výborná linearita kalibračních křivek (R² > 0,99) v rozsahu 2–200 ng/mL.
• Průměrné recovery 80–110 % a RSD < 15 % pro většinu pesticidů.
• Sandwiched injekce zjednodušuje přípravu kalibrací pro šest matic, srovnatelné chromatografie a kvantifikace na nízkých úrovních.
• Agilent IFP vykazuje oproti konkurenčním deaktivačním komponentám vyšší signál, lepší linearitu pro citlivé analyty (např. omethoat) a delší stabilitu během více desítek injekcí.
• Organické analyzní ochrany zlepšují stabilitu velmi citlivých pesticidů v méně náročných maticích, ve složitějších extraktech (špenát) však efekt omezený.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení analytické přípravy díky sandwiched injekci a redukci nutnosti maticových kalibrací.
• Zvýšení průchodnosti a snížení rizika selhání měření při dlouhých sekvencích.
• Rozšíření životnosti kolony a MS komponent díky inertnosti průtokové cesty a možnosti backflush.
• Vysoká selektivita GC/MS/MS umožňuje spolehlivou detekci i při nízkých úrovních regulovaných pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Kombinace s LC/MS/MS pro přenesení velmi polárních či termolabilních pesticidů.
• Další optimalizace online deaktivace povrchů a automatizace přidávání analyzních ochran.
• Vývoj pokročilých inertních materiálů a nanoúprav pro další snížení aktivních míst.
• Integrace metodiky do vysokoprůchodných laboratoří a propojení s AI řízenou kontrolou kvality.

Závěr

Agilent Inert Flow Path ve spojení s GC/MS/MS a sandwiched injekcí poskytuje robustní a vysoce citlivou platformu pro multireziduální analýzu pesticidů v různých ovocných a zeleninových maticích. Metoda dosahuje vynikající linearity, přesnosti i přesně definovaných LOQ a efektivně minimalizuje negativní vliv aktivních povrchových míst.

Reference

• 1. Anastassiades M. et al., J. AOAC Int., 86, 412 (2003).
• 2. Zhao L., Mao D., Agilent Application Note 5990-7706 EN (2011).
• 3. Zhao L., Meng C.-K., Agilent Application Note 5990-9317 EN (2011).
• 4. Lynam K., Smith D., Agilent Application Note 5990-8235 EN (2012).
• 5. Zhao L., Meng C.-K., Agilent Application Note 5991-1196 EN (2012).
• 6. Zhao L., Agilent Application Note 5991-1860 EN (2013).
• 7. Meng C.-K., Agilent Application Note 5990-9453 EN.
• 8. Szelewski M.J., Quimby B., Agilent Application Note 5989-1716 EN.
• 9. Meng C.-K., Agilent Application Note 5989-6018 EN.
• 10. Giarrocco V., Quimby B., Agilent Application Note 5966-2469 EN.
• 11. Mastovska K., Agilent Reference Guide 5991-2389 EN (2013).
• 12. Lynam K., Agilent Application Note 5991-2745 EN (2013).
• 13. Mastovska K., Lehotay S.J., Anastassiades M., Anal. Chem., 77, 8129 (2005).