Analysis of Organophosphorus and Organochlorine Pesticides in Fruit and Vegetables Using an Agilent 8890 GC with Four Detectors

Význam tématu

Analytická kontrola reziduí pesticidů v ovoci a zelenině je klíčová pro zajištění potravinové bezpečnosti a dodržení legislativních limitů. Organofosfátové a organochlorové pesticidy patří mezi nejčastěji používané třídy, jejichž spolehlivá detekce pomáhá chránit spotřebitele před toxickými účinky a podporuje udržitelnou zemědělskou výrobu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit rychlou, citlivou a spolehlivou metodu pro simultánní stanovení organofosfátových a organochlorových pesticidů v ovoci a zelenině podle čínské normy NY/T 761-2008. Vstupní metodou je zjednodušená extrakce QuEChERS, následovaná separací na čtyřdetektorové chromatografii s kapilární technologií děličky vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly zpracovány metodou QuEChERS s extrakcí acetonitrilem, přísadami MgSO4, NaCl a citrátovými solemi a následným dispersním čištěním. K analýze sloužil přístroj Agilent 8890 GC vybavený dvoucestnou kapilární děličkou CFT, dvěma detektory plamenově fotometrickými (FPD) pro fosfor a dvěma detektory elektronově zachytávacími (ECD) pro chlor. Rozdělený vzorek proudu proudu plynule procházel primárními a potvrzovacími kolonkami: HP-50+ a HP-1 pro organofosfáty a DB-5 a DB-17 pro organochlory.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC se splitless vstupem a dvoucestnou CFT děličkou
• Dva detektory FPD pro fosforové sloučeniny
• Dva detektory ECD pro chlorované sloučeniny
• Kapilární kolony HP-50+ (30 m × 0,53 mm, 1 µm), HP-1 (30 m × 0,53 mm, 1,5 µm), DB-5 (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm) a DB-17 (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• QuEChERS extrakční sady a dispersní SPE rourky pro ovoce a zeleninu

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající linearitu pro 54 organofosfátů (R² ≥ 0,992) a 41 organochlorů (R² ≥ 0,991) v rozsahu 0,05–0,5 mg/kg (některé analyty do 2 mg/kg). Opakovatelnost (RSD) osmi replikátů byla většinou pod 3 % a nikdy nepřekročila 5 %. Účinnost extrakce a dispersního čištění QuEChERS umožnila obnovy v rozmezí 70–118 %. Metody detekční limity (MDL) se pohybovaly na úrovni mikrogramů na kilogram. Řešení blížících se izomerů (např. cyfluthrin, cypermethrin) bylo provedeno součtem ploch (Area Sum) pro spolehlivou kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metoda umožňuje:

• Analytickou flexibilitu jedním přístrojem pro obě skupiny pesticidů bez výměny hardware
• Zrychlenou a zjednodušenou přípravu vzorků pomocí QuEChERS
• Vysokou produktivitu laboratoře díky simultánnímu měření na čtyřech detektorech
• Spolehlivou identifikaci a kvantifikaci při nízkých hladinách reziduí

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci GC s hmotnostní spektrometrií pro širší spektrum analytů, automatizaci přívěsků QuEChERS, rozšíření metodiky na další matrice (půdy, voda), využití menších kolonek pro úsporu spotřebního materiálu a implementaci pokročilých algoritmů strojového učení pro rychlejší vyhodnocení dat.

Závěr

Čtyřdetektorové řešení Agilent 8890 GC v kombinaci se zjednodušenou metodou QuEChERS poskytuje robustní, rychlou a citlivou metodiku pro stanovení organofosfátových a organochlorových reziduí v ovoci a zelenině. Metoda splňuje legislativní požadavky a výrazně zvyšuje efektivitu laboratorních procesů.

Reference

• China National Standard NY/T 761-2008, Determination of Organophosphorus, Organochlorine, Pyrethroid and Carbamate Residues in Vegetables and Fruits.
• China National Standard GB/T 19648-2006, Determination of 500 Pesticides and Metabolites Residues in Vegetables and Fruits, Gas Chromatography/Mass Spectrometry Method.
• China National Food Safety Standard GB 23200.113-2018, Determination of 208 Pesticides and Metabolites Residues in Foods of Plant Origin, Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method.