Pesticides Analysis Using the Agilent 5977A Series GC/MSD

Význam tématu

Se zvyšující se globalizací potravinářského průmyslu narůstá tlak na zajištění bezpečnosti potravin prostřednictvím spolehlivé analýzy reziduí pesticidů. Přesné stanovení nízkých koncentrací reziduí podporuje dodržování přísných legislativních limitů a chrání zdraví spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo ověřit výkonnost GC MSD přístroje z řady Agilent 5977A při analýze 42 často monitorovaných pesticidů v roztoku i v komplexní potravinové matrici (jablka). Hodnoceny byly linearita, reprodukovatelnost a citlivost metody.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Agilent 7890B se splitless inletem
• Hmotnostní detektor Agilent 5977A MSD v režimu SIM a elektronovou ionizací
• Chromatografická kolona HP-5ms Ultra Inert 30 m × 250 µm × 0.25 µm
• Automatický vzorkovač Agilent 7696A Sample Prep WorkBench

Použitá metodika

Popis přípravy vzorku:

1. Homogenizace 20 g nasekaných jablek s 40 mL acetonitrilu, přídavek NaCl, centrifugace.
2. Odběr supernatantu, koncentrování na objem 1 mL v proudu dusíku.
3. Čištění extraktu na Bond Elut karbon NH2 kolonce.
4. Příprava kalibračních roztoků 20–200 ng/mL v hexanu a matrix matching standardů 50 ng/mL.

Klíčové podmínky chromatografie a MS:

• Objem injekce 1 µL v splitless režimu, teplota inlet 280 °C
• Oven program od 60 °C do 310 °C s postupným nárůstem teploty
• Nosný plyn helium, konstantní tok 1 mL/min
• MS detekce v režimu SIM, zdroj 250 °C, kvadrupól 150 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny kalibrační křivky vykázaly koeficient linearity R2 ≥ 0.991.
• Reprodukovatelnost v roztoku dosahovala RSD ≤ 11 %, většina kolem 5 %.
• MDL v roztoku průměrně 6.7 ppb, v matrici jablek mezi 3 a 10 ppb, pod požadovanými limity MRL.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou rutinní kontrolu reziduí pesticidů v potravinách dle čínské normy GB 2763 2012. Díky vysoké citlivosti a reprodukovatelnosti je vhodná pro potravinářské a zemědělské laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii pro netarget screening.
• Další automatizace přípravy vzorků a online čistění pro zvýšení propustnosti.
• Využití alternativních ionizačních technik pro detekci termolabilních pesticidů.

Závěr

Řada AG5977A GC MSD splnila požadavky na citlivost, linearitu a reprodukovatelnost pro analýzu 42 pesticidů pod stanovenými limity MRL, což potvrzuje její vhodnost pro sledování bezpečnosti potravin.

Reference

• Agilent application note 5991 2212EN Food Testing and Agriculture 2013
• Chinese regulation GB 2763 2012 Maximum Residue Limits for Pesticides