Fatty Acid Methyl Ester Analysis Using the Agilent 8850 GC System

Význam tématu

Stanovení metylesterů mastných kyselin (FAME) je klíčové pro nutriční hodnocení potravin, kontrolu kvality olejů a dodržování bezpečnostních norem. Rychlá a spolehlivá analýza FAME umožňuje laboratořím zvýšit produktivitu, zkrátit dobu vyhodnocení a zároveň zachovat vysokou přesnost a rozlišení cis/trans izomerů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat výkonnost plynového chromatografu Agilent 8850 pro analýzu 37 běžných FAME do 10 minut na 20m a do 15 minut na 30m DB-FastFAME kolónách. Pro složitější směsi včetně cis/trans a polohových izomerů linolových a linolenových esterů byly testovány délky kolón až 90 m DB-FastFAME a 100 m HP-88 se standardním teplotním rampováním.

Použitá metodika

Metodika zahrnovala extrakci a derivatizaci triglyceridů na FAME, sledování 37 referenčních sloučenin a zvlášť směsí trans FAME. Optimalizovali se podmínky rychlého teplotního programu v peci GC a tlak nosného plynu (He vs. N2) pro jednotlivé kolóny. Hodnocena byla separační výkonnost (rozlišení klíčových párů), přesnost retence a oblastní přesnost.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Agilent 8850 s rychlým řízením teploty (air bath oven)
• Split/splitless inlet a detektor FID (flame ionization detector)
• Agilent 7650A automatický vzorkovač (ALS)
• Kolóny Agilent J&W DB-FastFAME (20 m, 30 m, 90 m) a HP-88 (100 m)

Hlavní výsledky a diskuse

Na krátkých 20m a 30m DB-FastFAME kolónách bylo 37 FAME separováno do 7–10 min (He) a 10–15 min (N2) s rozlišením vyhovujícím metodě AOAC 996.06. Reverzní pořadí elučních časů pro některé páry izomerů prokázalo unikátní selektivitu DB-FastFAME fáze. U složitějších směsí 52 FAME bylo dosaženo vysoké separace cis/trans a polohových izomerů na 90m kolóně do 50 min (He) a do 55 min (N2), s výjimkou jedné dvojice izomerů s mírně nižším rozlišením. Srovnání s 100m HP-88 kolónou potvrdilo ekvivalentní výkon 90m DB-FastFAME při kratším čase analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy pro rutinní stanovení 37 FAME v potravinářských vzorcích
• Možnost volby mezi heliem a dusíkem jako nosným plynem podle dostupnosti a nákladů
• Dostatečná přesnost oblasti (%RSD 0,2–3,8 %) a retence (%RSD < 0,07 %) i při vysoké rychlosti
• Využití pro rychlou kontrolu kvality rostlinných olejů a predikci nutričního profilu

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj modulárních GC systémů s ještě rychlejšími olejovými pečemi a optimalizovanými profilami nosného plynu umožní další akceleraci analýz. Integrace s automatizovanými přípravnými systémy a umělou inteligencí pro vyhodnocení chromatogramů podpoří širší nasazení v průmyslové a výzkumné praxi.

Závěr

Agilent 8850 GC s DB-FastFAME kolónami nabízí výjimečnou hodinovou produktivitu pro analýzu mastných kyselin s vysokou přesností a spolehlivým rozlišením, čímž splňuje požadavky rutinních i pokročilých metodických norem.

Reference

• Zou Y., Wu H. Improving the Analysis of 37 Fatty Acid Methyl Esters. Agilent application note 5991-8706EN, 2018.
• AOAC International. Official Methods of Analysis, Method 996.06, 2000.
• Čína, GB5009.168-2016. Determination of Fatty Acids in Food.
• Čína, GB5009.257-2016. Determination of Fatty Acids in Food.