New GC Column Technology for Old Problems in Fatty Acid Analysis

Význam tématu

Analýza mastných kyselin je klíčová pro stanovení nutričního složení potravin, kontrolu kvality tuků a dodržování legislativních limitů pro trans tuky a volné mastné kyseliny.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je představit nové GC kapilární kolony Agilent J&W DB-FATWAX UI a DB-FastFAME určené k řešení tradičních problémů v analýze FAME, zejména špatného rozlišení isomerů, dlouhých dob analýzy a omezené životnosti kolony. Studie porovnává nové kolony s konvenčními fázemi a demonstruje jejich výkon na standardních směsích i reálných vzorcích olejů.

Použitá metodika

• Transesterifikace tuků na mastné kyseliny methylestery (FAME) pro zvýšení volatility.
• Split injekce na GC-FID s využitím inertních linerů pro minimalizaci zápalu a ztrát vyšších esterů.
• Rozlišení isomerů cis/trans a polohy dvojné vazby pomocí fází s kyano-dipolární interakcí.
• Optimalizace teplotních programů pro různé délky kolon (20, 30, 60 a 90 m).

Použitá instrumentace

• Agilent 7890/8890 GC a Intuvo 9000 modul s flow chip technologií.
• Kapilární kolony Agilent J&W DB-FATWAX UI, DB-FastFAME (20, 30, 60, 90 m) a CP-Sil 88.
• Detekce plamennou ionizací (FID) a standardní GC příslušenství (H₂, He plyny, inertní flow paths, septa, split linery).

Hlavní výsledky a diskuse

• DB-FATWAX UI prokazuje vynikající inertnost a idealní tvar špiček volných MK bez stopy rozkladu.
• DB-FastFAME zkracuje dobu analýzy komplexních směsí z ~65 min na 22–24 min (30 m) a na pouhých 7 min (20 m Intuvo).
• 90 m DB-FastFAME dosahuje lepšího nebo srovnatelného rozlišení cis/trans isomerů ve <48 min ve srovnání s SP-2560.
• Reálné vzorky (palmo­vý a řepkový olej) separovány za 14 min až <40 min s vynikající reprodukovatelností.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zrychlení laboratorní throughput a snížení nákladů na kolony.
• Zvýšení životnosti kapilár díky odolným a chemicky vázaným fázím.
• Možnost spolehlivé kontroly trans tuků, omega-3/6, volných MK a trigliceridů v potravinářském sektoru.
• Kompatibilita s AOAC a AOCS metodikami nutričního značení a QA/QC analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

Analýza mastných kyselin bude dále profitovat z integrace rychlých kapilárních fází s automatizací, přenosem metod na GC-MS, využitím vodíkových nosných plynů a miniaturizací systémů. Digitální laboratoře a online monitoring procesů posunou hranice QC v potravinářském průmyslu.

Závěr

Nové GC kolony Agilent J&W DB-FATWAX UI a DB-FastFAME přinášejí významné zlepšení v rychlosti, rozlišení isomerů a životnosti kolony a snadnou implementaci do stávajících QA/QC protokolů.

Reference

• Serrano Izaguirre G. New GC Column Technology for Old Problems in Fatty Acid Analysis, Agilent Technologies, 2020.
• Application note 5991-8706EN: Improving the Analysis of 37 Fatty Acid Methyl Esters.
• Application note 5994-1862EN: Analysis of 63-Component FAME Mixture.
• AOAC Official Method 996.06 a AOCS Ce 1j-07 pro FAME analýzu.