Separation of 27 EU and US EPA Regulated PAHs on Agilent J&W Select PAH Columns

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) jsou toxické organické sloučeniny tvořené dvěma či více kondenzačními aromatickými kruhy. Vznikají nedokonalým spalováním organické hmoty, průmyslovými procesy či vařením a jsou předmětem přísné legislativy v potravinovém i environmentálním sektoru. Správné oddělení a kvantifikace 27 regulovaných PAHs podle směrnic EU a metodiky EPA je proto kritické pro hodnocení rizik a zajištění kvality analýz.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a optimalizovat plynově chromatograficko-hmotnostní (GC/MS) postup pro simultánní separaci všech 27 evropsky a americky regulovaných PAHs v jediném běhu. Studie demonstruje použití kolony Agilent J&W Select PAH a specifického teplotního programu pece pro dosažení dostatečného rozlišení i u izomerů se shodnou hmotností.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická technika: GC/MS, Triple Quadrupole v režimu SIM. Kolona: Agilent J&W Select PAH (30 m × 0,25 mm, df = 0,15 µm, č. dílu CP7462).

• Vzorek: směs 27 PAHs (~1 µg/mL), injekce 1 µL, splitless 1 min při 50 mL/min.
• Teplotní program pece: 70 °C (0,7 min), nárůst 85 °C/min na 180 °C, poté 3 °C/min na 230 °C (7 min), 28 °C/min na 280 °C (10 min) a nakonec 14 °C/min na 350 °C (3 min).
• Plynový nosič: helium, konstantní průtok 2 mL/min.
• Ionizace: EI, iontové zdroj 275 °C, transfer line 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný program pece v kombinaci se stacionární fází Select PAH úspěšně rozlišil tři kritické skupiny izomerů: benz[a]anthracen–cyklopenta[c,d]pyren–chrysen–triphenylen (m/z 226/228), indeno[1,2,3-cd]pyren–benzo[b]triphenylen–dibenz[a,h]anthracen (m/z 276/278) a izomery benzofluorantenů (benzo[b], benzo[j], benzo[k]fluoranthen). Veškeré PAHs byly separovány během 45minutového běhu bez významných koelucí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jednorázové stanovení 27 regulovaných PAHs podle EU i EPA v environmentálních a potravinářských vzorcích. Výhody:

• Úspora času díky jedinému běhu pro oba regulatorní seznamy.
• Vysoké chromatografické rozlišení izomerů obtížně detekovatelných jen pomocí MS.
• Spolehlivá kvantifikace pro QA/QC laboratoře i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zkracování analýz pomocí rychlé GC, využití vysokorozlišené MS (HRMS) pro zvýšení selektivity i citlivosti a automatizace datové analýzy. Rozšíření metod o další environmentální polutanty a implementace online monitoringu poskytne komplexnější kontrolu kvality ovzduší, vody i potravin.

Závěr

Optimalizovaná GC/MS metoda s kolonou Agilent J&W Select PAH dosahuje úplné chromatografické separace všech 27 regulovaných PAHs EU a EPA ve 45minutovém běhu. Postup je vhodný pro environmentální i potravinářské laboratoře vyžadující vysokou spolehlivost a dodržení legislativních norem.

Reference

1. Anon (2005) Report JOINT FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Sixty-fourth meeting, 8–17 February 2005. FAO/WHO, Řím.
2. Bordajandi L.R., Dabrio M., Ulberth F., Emons H. (2008) Optimisation of the GC-MS conditions for the determination of the 15 EU foodstuff priority polycyclic aromatic hydrocarbons. J. Sep. Sci. 31:1769–1778.
3. Lerda D. (2009) Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Factsheet. JRC 500871. European Commission, Joint Research Centre.
4. Poster D.L., Schantz M.M., Sander L.C., Wise S.A. (2006) Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in environmental samples: a critical review of gas chromatographic methods. Anal. Bioanal. Chem. 386:859–881.
5. Ziegenhals K., Hubschmann H.-J., Speer K., Jira W. (2008) Fast-GC/HRMS to quantify the EU priority PAH. J. Sep. Sci. 31:1779–1786.