Fast Separation of 27 EU and US EPA Regulated PAHs on Agilent J&W Select PAH

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAHs) vznikají nedokonalým spalováním organické hmoty, průmyslovými procesy nebo při zpracování potravin a patří mezi významné karcinogenní složky životního prostředí a potravin. Jejich spolehlivá analýza má klíčovou roli v monitoringu kvality ovzduší, půdy, vody a bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je vyvinout a ověřit rychlý chromatograficko-hmotnostní (GC/MS) postup pro separaci 27 prioritních PAH podle evropské (EFSA) a americké (EPA) legislativy v jediné analýze. Klíčovým prvkem je použití kolony Agilent J&W Select PAH a optimalizovaný tepelný program.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: GC/MS Triple Quadrupole s elektronovou ionizací (EI) v režimu SIM.
• Kolona: Agilent J&W Select PAH, 15 m × 0,15 mm × 0,10 μm.
• Pohonné médium: helium konstantní tok 1,2 mL/min.
• Oven program: 70 °C (0,4 min), 70→180 °C rychlostí 70 °C/min, 7 °C/min do 230 °C, 50 °C/min do 280 °C a 30 °C/min do 350 °C (celkem 29 min).
• Injekce: 1 µL splitless (0,5 min) při 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda efektivně rozlišila všech 27 analyzovaných PAH, včetně izomerů s totožnou molekulovou hmotností (m/z 226/228, 252, 276/278).
• Kolona Select PAH nabídla dostatečnou selektivitu pro oddělení těžko separovatelných párů a trojic izomerů (benzo[a]antracen, chrysén, triphenylen; benzo[b/j/k]fluorantheny atd.).
• Délka analýzy činila pouhých 29 minut, což představuje výraznou úsporu času oproti tradičním postupům.
• SIM režim poskytl vysokou citlivost a selektivitu detekce jednotlivých PAH.

Přínosy a praktické využití metody

• Kratší doba analýzy zvyšuje průchodnost laboratoří a urychluje rozhodovací procesy v QA/QC.
• Univerzální postup pokrývá obě legislativní sady PAH, což usnadňuje aplikace v environmentálním i potravinářském sektoru.
• Metoda je vhodná pro sledování kontaminace v půdě, vodách, ovzduší i potravinách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zrychlené a miniaturizované chromatografické systémy (fast GC, mikroGC) vedoucí k dalšímu zkrácení analýzy.
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry (HRMS) pro potvrzení struktur a identifikaci neznámých látek.
• Automatizace přípravy vzorků a online spojení s technikami SPE-GC/MS pro zvýšení reproducibility a citlivosti.
• Rozšíření metodik pro screening vzorků s nízkou koncentrací analyzovaných látek a komplexními matricemi.

Závěr

Optimalizovaná GC/MS metoda s kolounou Select PAH umožňuje rychlou, spolehlivou a citlivou separaci 27 priorityních PAH dle EU a EPA legislativy v jediné analýze o délce 29 minut. Postup poskytuje vysokou selektivitu i citlivost, a je vhodný pro široké spektrum environmentálních i potravinářských aplikací.

Reference

1. Anon (2005) Report Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Sixty-fourth meeting, 8–17 February 2005, FAO/WHO, Rome, Italy.
2. Bordajandi LR, Dabrio M, Ulberth F, Emons H (2008) Optimisation of the GC-MS conditions for the determination of the 15 EU foodstuff priority polycyclic aromatic hydrocarbons. Journal of Separation Science, 31, 1769–1778.
3. Lerda D (2009) Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Factsheet. JRC 500871, European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements, Geel, Belgium.