Separation of 54 PAHs on an Agilent J&W Select PAH GC Column

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) patří mezi významné environmentální a potravinářské kontaminanty s prokázanými toxickými a karcinogenními účinky. Vznikají při nedokonalém spalování organických látek a jsou přítomné ve vzorcích z ovzduší, vody, půdy i potravin. Klíčovým analytickým problémem je separace strukturálních izomerů PAH, které nelze jednoznačně rozlišit hmotnostní spektrometrií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat schopnost kapilární kolony Agilent J&W Select PAH účinně rozlišit 54 různých PAH, včetně složitých izomerních skupin definovaných legislativou EU a EPA. Studie popisuje optimalizovaný teplotní program GC a využití SIM režimu na triple quadrupole MS pro dosažení rychlé a spolehlivé analýzy během méně než 45 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita GC/MS soustava s triple quadrupole detektorem a kolona Select PAH (30 m×0,25 mm×0,15 µm). Metoda zahrnovala následující parametry:

• Přenosová fáze: helium, konstantní průtok 2 mL/min
• Vstřik: splitless, 300 °C, 1 µL vzorku (koncentrace 0,1–0,3 µg/mL)
• Teplotní program: start 70 °C (0,7 min), 85 °C/min do 180 °C, 3 °C/min do 230 °C (7 min), 28 °C/min do 280 °C (10 min), 14 °C/min do 350 °C (3 min)
• Detekce: EI v SIM režimu, iontové zdroj 275 °C, transferní linie 300 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Použitá kolona prokázala jedinečnou selektivitu vůči PAH a umožnila baseline separaci všech 54 analyzovaných sloučenin. Zejména tři těžko rozlišitelné izomerní trojice (benzo[a]anthracen/cyclopenta[c,d]pyren/chrysén/Triphenylen, indeno[1,2,3-c,d]pyren/benzo[b]triphenylen/dibenzo[a,h]anthracen a benzofluorantheny) byly spolehlivě odděleny mimo hmotnostní spektrální přetížení. Celková doba analýzy pod 45 minut zvyšuje propustnost laboratoře a snižuje náklady.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlou a přesnou kvantifikaci legislativně významných PAH v rámci EU i EPA. Díky vynikající separaci izomerů je vhodná pro monitoring životního prostředí, potravinovou bezpečnost a kontrolu kvality v chemických i potravinářských laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metody lze očekávat v oblasti kombinace se systémy vysokého rozlišení MS, zkracování analýzy pomocí rychlých GC programů, automatizace vzorkování a rozšíření na nové matice, například biologické nebo průmyslové vzorky. Vývoj pokročilých kapilárních kolon se selektivitou pro cílené skupiny látek rovněž umožní rozšíření aplikací.

Závěr

Optimalizovaná metoda na kolóně Select PAH spolu s triple quadrupole GC/MS umožňuje plnou separaci 54 PAH, včetně náročných izomerních skupin, v jediném běhu za méně než 45 minut. To zaručuje spolehlivé, rychlé a reprodukovatelné stanovení PAH podle požadavků legislativy a zvyšuje efektivitu analytických laboratoří.

Reference

1. FAO/WHO Expert Committee on Food Additives. Sixty-Fourth Meeting, Rome, 8–17 February 2005.
2. Bordajandi L.R. et al. Optimisation of GC-MS conditions for determination of the 15 EU priority PAHs in foodstuffs. J. Sep. Sci. 31, 1769–1778 (2008).
3. Lerda D. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) Factsheet. European Commission, JRC IRMM (2009).
4. Poster D.L. et al. Analysis of PAHs in environmental samples: a critical review of GC methods. Anal. Bioanal. Chem. 386, 859–881 (2006).
5. Ziegenhals K. et al. Fast-GC/HRMS quantification of EU priority PAHs. J. Sep. Sci. 31, 1779–1786 (2008).