Rapid Separation of Fatty Acid Methyl Esters

Význam tématu

Analýza metylesterů mastných kyselin patří mezi klíčové postupy pro charakterizaci lipidové frakce potravin a zajištění souladu s regulatorními požadavky na obsah nasycených a trans mastných kyselin. Rychlá a spolehlivá separace FAME umožňuje vyšší propustnost laboratoří a zlepšuje kvalitu kontrolních analýz.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje možnost rychlého a kvalitního oddělení standardních směsí FAME (C4–C24), 36-komponentního i 37-komponentního standardu a FAME z řepkového oleje pomocí kolony DB-FastFAME Intuvo v systému Agilent Intuvo 9000 GC/FID. Srovnávají se metody s heliem a vodíkem jako nosným plynem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 36 komponentní FAME mix (500 µg/ml v hexanu), rapeseed oil mix (20× ředění v dichlormetanu), 37 komponentní mix podle ANPEL.

• Systém: Agilent Intuvo 9000 GC s FID detektorem
• Kolona: J&W DB-FastFAME Intuvo 20 m × 0.18 mm × 0.20 µm
• Injektor: split/splitless, 1 µl, split 100:1, autosampler Agilent 7693A
• Nosné plyny: helium (18–50 psi), vodík (18–28 psi) v konstantním tlaku
• Program teplot: od 50 °C do 240 °C s časováním podle metod
• FID: H2 40 ml/min, air 400 ml/min, make up 25 ml/min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda s heliem plně oddělila C4–C24 směs do 5 minut s rozlišením Rs > 1.5 pro kritická cis/trans páry. FAME z řepkového oleje byly rozděleny rovněž do 5 minut. Použití vodíku umožnilo zkrátit analýzu pod 4 minuty bez ztráty rozlišení. 37 komponentní standard pak vyžadoval 8 minut s heliem a 6.5 minuty s vodíkem a zajistil kompletní baseline separaci.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zrychlení analýzy a zvýšení propustnosti laboratorního provozu
• Snížení spotřeby nosného plynu a celkových nákladů
• Splnění regulatorních požadavků pro separaci cis/trans izomerů a kritických FAME párů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro detailní identifikaci složek
• Další automatizace přípravy vzorků a datové zpracování pro vyšší throughput
• Optimalizace gradientů teplot a průtoků pro specifické aplikace a nové typy vzorků

Závěr

Kombinace DB-FastFAME Intuvo kolony a Agilent Intuvo 9000 GC/FID přináší rychlé, efektivní a ekonomické oddělení FAME směsí s vysokým rozlišením i pro cis/trans izomery. Použití vodíku dále zkracuje dobu analýzy bez kompromisu kvality oddělení.

Reference

1. AOAC Official Methods of Analysis 2000 method Ce 2-66
2. IUPAC Standard Methods for the Analysis of Oils, Fats and Derivatives method 2.301
3. GB 5009.168-2016 Determination of fatty acids in food
4. David F, Sandra P, Vickers AK Column Selection for the Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Agilent Technologies Application Note 5989-3760EN 2005