US EPA Method 8260 With the Tekmar Lumin and the Agilent 7890B GC/5977A MS

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOC) představují v environmentálních vzorcích (voda, půda) potenciálně toxické látky i při stopových koncentracích. Spolehlivá a reprodukovatelná analýza VOC je zásadní pro monitoring kvality životního prostředí, plnění legislativních limitů a ochranu veřejného zdraví. Optimalizace odbourání vodní páry při přípravě vzorku přímo ovlivňuje kvalitu chromatografických dat a provozní efektivitu laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikované poznámky bylo otestovat kombinaci přístrojů Teledyne Tekmar Lumin s vlhkostním regulačním systémem (MCS) a Agilent 7890B GC/5977A MS podle US EPA metod 8260 a 5030. Studie hodnotila schopnost snížit přenos vody do GC/MS, eliminovat suché proplachy (dry purge), zkrátit analytický cyklus a dosáhnout požadované citlivosti, přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar Lumin Purge and Trap concentrator s Moisture Control System (MCS)
• Teledyne Tekmar AQUATek 100 automatický vzorkovač
• Agilent 7890B plynový chromatograf s kolonkou DB-624 UI (20 m × 0,18 mm, 1 µm film), helia jako nosného plynu
• Agilent 5977A hmotnostní detektor MS v módu skenování (m/z 35–270)

Metodika a postup analýzy

Vzorky vody a mokré půdy byly analyzovány pomocí purge and trap s unikátním MCS bez nutnosti suchého proplachu pasti. Kondicionační a desorpční podmínky (teploty, průtoky, časy) byly optimalizovány na Lumin a AQUATek 100, následovalo rozdělení analýzy na GC/MS podle doporučení EPA metod 8260B/C a 5030B/C. Kalibrační křivky pokrývaly rozsah 0,5–200 ppb, ketony 1,25–500 ppb a t-butanol 2,5–10 000 ppb. Pro výpočet detekčního limitu (MDL), přesnosti a opakovatelnosti bylo analyzováno sedm replik standardů na 0,5 ppb (nebo 2 ppb u některých sloučenin).

Hlavní výsledky a diskuse

Odstranění vodní páry před vstupem do GC/MS vedlo k minimálnímu rušení raně elujících píků a vynikající tvar chromatografických špiček bez suchého proplachu. MDL se pohybovala v rozmezí 0,04–0,33 ppb, průměrná přesnost 90–155 %, průměrná opakovatelnost (%RSD) pod 15 %. Drift interních a surrogátních standardů při 30 vzorcích během 9 hodin zůstala pod 5 % RSD. Celková doba cyklu se zkrátila díky rychlému chlazení pasti a eliminaci suchého proplachu, což umožnilo vyšší průtok vzorků během smeny.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace suchého proplachu zkracuje trvání analytického cyklu
• Snížený přenos vodní páry zlepšuje stabilitu chromatografie a zvyšuje životnost kolonek i MS zdroje
• Vysoká citlivost a opakovatelnost splňují požadavky EPA metod 8260/5030
• Vhodné nasazení v environmentálních laboratořích pro monitoring pitné a odpadní vody i kontaminovaných půd

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování se očekává v oblasti automatizace přípravy vzorků, miniaturizace purge and trap modulů, integrace s vysokorozlišovacími MS systémy a pokročilou datovou analýzou (strojové učení). Vývoj ekologicky šetrnějších nosných plynů či parních zachytávačů a propojení s online senzory rozšíří možnosti živého monitoringu vodních i půdních systémů.

Závěr

Komplex Lumin P&T s MCS a Agilent 7890B/5977A MS úspěšně splnil požadavky US EPA metod 8260 a 5030 bez nutnosti suchého proplachu, s minimálním rušením vodou a vynikající analytickou výkonností. Metoda přináší vyšší efektivitu laboratoře, spolehlivost výsledků a univerzální využití v environmentální analytice.

Reference

1. US EPA Method 8260B, SW-846 Method 8260B, Revision 2, December 1996
2. US EPA Method 8260C, SW-846 Method 8260C, Revision 3, August 2006
3. US EPA Method 5030B, SW-846 Method 5030B, Revision 2, December 1996
4. US EPA Method 5030C, SW-846 Method 5030C, Revision 3, May 2003