Elucidation of the Hoppy Aroma in Beers by Stir Bar and Headspace Sorptive Extraction followed by Thermal Desorption - CGC - MS/PFPD

Význam tématu

Organoleptické hodnocení často identifikuje chmelnaté aroma v pivu, ale dřívější analytické metody postrádaly citlivost a selektivitu potřebnou pro podporu těchto pozorování.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na hodnocení dvou nových postupů obohacení aromatických sloučenin v pivu: stir bar sorptive extraction (SBSE) a headspace sorptive extraction (HSSE).

Použitá metodika

SBSE probíhala extrakcí 10 mL piva pomocí tyčinky potažené dimethylpolysiloxanem při 700 ot/min po dobu 45 minut. Po extrakci se tyčinka opláchla a vložila do termodesorpční trubice. HSSE spočívala v umístění sorpční tyčinky do hlavy vzorku za míchání a následné termodesorpci.

Použitá instrumentace

• TDS-2 termodesorpční systém
• HP 6890 GC s CIS 4 PTV inletem
• Stabilwax kolona (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• HP 5973 MSD
• OI PFPD detektor v sírovém režimu

Hlavní výsledky a diskuse

SBSE i HSSE dosáhly výrazně vyšší recoveries než SPME pro široké spektrum organických sloučenin (log Kow 0–7). Analýza pokryla sloučeniny od acetaldehydu po palmitovou kyselinu. Paralelní detekce MS a PFPD umožnila identifikaci dimethyldisulfidu, methionalu a 2-(2-furanyl)thiazolu. V seskviterpenové frakci byly detekovány humulene a β-damascenon. Klíčovým objevem bylo odhalení 3-methyl-but-2-ene-thiolu po UV ozáření piva, zodpovědného za off-flavour sunstruck.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje citlivé a selektivní sledování aroma a off-flavour sloučenin v pivu, vhodné pro kontrolu kvality a stopovou analýzu v pivovarnictví.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v integraci on-line SBSE/HSSE systémů, zrychlení analýzy, aplikaci na jiné nápoje a použití chemometrických metod pro komplexní profilování aroma.

Závěr

SBSE kombinované s termální desorpcí a GC-MS/PFPD představuje robustní a vysoce citlivou techniku pro odhalení chmelnatého aroma a off-flavour v pivu.

Reference

1. Baltussen E Sandra P David F Cramers C J Microcolumn Separations 1999 11 737
2. Tienpont B David F Bicchi C Sandra P J Microcolumn Separations 2000 12 577