Achieving the MRLs with Hydrogen Carrier Gas: GC/MS/MS Analysis of 200 Pesticides in Produce

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů pomocí GC/MS/MS je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení maximálních limitů reziduí (MRL). Kvůli narůstajícímu nedostatku a rostoucí ceně helia se hledají alternativní nosné plyny. Vodík jako alternativa nabízí vyšší účinnost chromatografického dělení, ale jeho reaktivita může ovlivnit kvalitu dat.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného posteru je ukázat, že je možné provést spolehlivou GC/MS/MS analýzu více než 200 pesticidů v rostlinných matricích s použitím vodíku jako nosného plynu a dosáhnout požadovaných MRL. Práce se zabývá porovnáním vodíku a helia z hlediska chromatografického rozlišení, spektroskopické věrnosti a citlivosti.

Použitá instrumentace

• Agilent GC/MS/MS systém s elektronovým ionizačním (EI) zdrojem
• HydroInert optimalizovaný EI zdroj
• High Efficiency Source (HES)
• Dva HP-5ms UI kolony (20 m × 0,18 mm × 0,18 μm) spojené purged ultimate union

Použitá metodika

• Extrahování pesticidů metodou QuEChERS ze vzorků špenátu
• Solvent vent injekce 2 μL do 2 mm dimpled lineru při 60 °C, následně zahřátí na 280 °C
• Oven program: 60 °C (1 min) → 170 °C (40 °C/min) → 310 °C (10 °C/min, 2,25 min hold)
• Průtok vodíku: 1,1 a 1,3 mL/min, použití midcolumn backflushe a locking retention time

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda překladu a zámku retenčních časů umožnila přenést 20minutovou analýzu 203 pesticidů s heliem na vodík a dále zkrátit dobu na 10 minut při zachování rozlišení.
• Vodík poskytl lepší nebo srovnatelné chromatografické rozlišení oproti heliu, zejména u složitých matric.
• Konvenční EI zdroj s vodíkem způsobil zkreslení iontových poměrů (např. technazén), což vedlo k citlivostní ztrátě až 100×.
• HydroInert a HES zdroje obnovily iontové poměry a citlivost na úroveň srovnatelnou s heliem, umožňující kvantifikaci pod MRL 10 ppb.
• Přes 90 % analyzovaných pesticidů dosáhlo limitu stanovitelnosti ≤10 ppb, R² ≥0,99 a RSE ≤20 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Laboratoře mohou díky vodíku snížit závislost na heliu a stabilizovat provozní náklady.
• Metoda zachovává kompatibilitu se stávajícími knihovnami EI spekter a MRM přechody.
• Možnost zkrácení doby analýzy zvyšuje průchodnost vzorků při zachování kvality dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vylepšení EI zdrojů pro minimalizaci in-source reakcí s vodíkem.
• Rozšíření metody na další třídy látek a matrice.
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro potvrzení identity.
• Automatizace a miniaturizace pro terénní a online aplikace.

Závěr

Prezentovaná studie prokázala, že použití vodíkového nosného plynu ve spojení s optimalizovanými EI zdroji (HydroInert, HES) umožňuje spolehlivou a citlivou analýzu reziduí pesticidů v potravinářských matricích. Metoda dosahuje požadovaných MRL bez kompromisů v kvalitě dat a nabízí perspektivu stabilního alternativního provozu pro analytické laboratoře.

Reference

• Agilent Technologies. EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion. User Guide. 5994-2312EN. 2022.
• Agilent Technologies. Five Keys to Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS. 5994-4965EN. 2022.