Helium to Hydrogen: Explosives & Pesticides & VOAs, Oh My! Successful Transition of GC/MS Analyses

Význam tématu

V přechodu z heliového na vodíkový nosný plyn v plynové chromatografii s hmotnostní detekcí spočívá klíčový potenciál pro zkrácení doby analýzy, snížení provozních nákladů a ekologickou šetrnost. Vodík jako reaktivní plyn vyžaduje speciální optiku a validaci každé metody, aby se minimalizovaly nechtěné chemické reakce a zachovala se citlivost i reprodukovatelnost analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného posteru je nabídnout praktické doporučení pro efektivní konverzi existujících GC/MS metod z heliového na vodíkový nosný plyn. Autoři demonstrují přechod na řadě analytických aplikací: stanovení pesticidů, těkavých organických látek, polotěkavých organických sloučenin, polynukleárních aromátů a explozivních nitrosloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Pro úspěšný přechod byl klíčový použit HydroInert ionizační zdroj optimalizovaný pro vodík. Dále byly využity:

• Injektor MMI s programovatelnou teplotou a možností solvent vent, split/splitless a pulsed split injekce
• Kolony HP-5MS UI, DB-624, DB-EUPAH o délce 20 m a vnitřním průměru 0,18 mm
• Analytické přístroje Agilent 5977C GC/MSD a 7000E GC/TQ
• Metodický nástroj Method Translation Calculator pro udržení pořadí elučních časů

Hlavní výsledky a diskuse

1. Pesticidy: Při analýze 203 pesticidů v extraktu ze špenátu QuEChERS srovnatelné retenční časy a pořadí díky Method Translation. Vodík přinesl vyšší separační výkon a možnost zkrácení běhu z 20 na 10 minut. Více než 90 % stanovených pesticidů dosáhlo kvantifikace pod 10 µg/kg (10 ppb).

2. Těkavé organické látky (VOCs): 80 sloučenin separováno za 7 minut na kolóně DB-624. V režimu scan dosaženo průměrného library match score 94, průměrných MDL 0,026 µg/L a lineárních rozsahů od 0,07 do 25 µg/L v SIM.

3. Polotěkavé organické sloučeniny (SVOCs): 120 cílových látek a surrogátů analyzováno za 10,5 min. Kalibrační rozsahy 0,02–100 µg/mL pro většinu sloučenin, vynikající tvar vrcholu a rozlišení.

4. Polynukleární aromatické uhlovodíky (PAHs): Zlepšený tvar vrcholů oproti heliu, průměrné MDL kolem 0,1 µg/L, linearita do 1000 µg/L s relativní standardní chybou ~9,5 %. Stabilita signálu při více než 100 injekcích náročného vzorku půdy.

5. Explozivy: Nitroaromatické sloučeniny analyzovány s výbornými library match scorů >94, bez projevů hydrogenace díky HydroInert zdroji a optimalizovanému injektoru.

Přínosy a praktické využití metody

Vodíkový nosný plyn umožňuje rychlejší analýzy s lepším rozlišením, sníženou spotřebou plynů a menším environmentálním dopadem. Díky inertnímu zdroji lze minimalizovat nežádoucí reakce a přejít na vodík bez kompromisů v citlivosti nebo specificitě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření vodíkové GC/MS technologie v rutinních i specializovaných aplikacích. Využití kombinace s tandemovou hmotnostní spektrometrií otevře detailnější identifikaci stopových organických látek. Dále se rozvíjí softwarové nástroje pro automatizovanou konverzi metod.

Závěr

Produkce analytických výsledků s vodíkovým nosným plynem dosahuje porovnatelné nebo lepší výkonnosti než tradiční heliové metody, pokud se využije inertní EI zdroj a vhodná optimalizace chromatografických parametrů. Vodík tak představuje životaschopnou a ekologičtější alternativu pro široké spektrum GC/MS aplikací.

Reference

1. Agilent EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion. User Guide 5994-2312EN, 2022.
2. Achieving the MRLs with Hydrogen Carrier Gas: GC/MS/MS Analysis of 200 Pesticides in Produce. ASMS Poster MP 225, 2023.
3. Volatile Organic Compounds Analysis in Drinking Water with Headspace GC/MSD Using Hydrogen Carrier Gas and HydroInert Source. Agilent 5994-4963EN, 2022.
4. Analysis of Semivolatile Organic Compounds with Hydrogen Carrier Gas and HydroInert Source by GC/MS/MS. Agilent 5994-4891EN, 2022.
5. Analysis of Semivolatile Organic Compounds Using Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source by GC/MSD. Agilent 5994-4890EN, 2022.
6. Analysis of PAHs Using GC/MS with Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source. Agilent 5994-5711EN, 2022.
7. GC/MS/MS Analysis of PAHs with Hydrogen Carrier Gas. Agilent 5994-5776EN, 2022.