Pesticides in My Beverage—Screening (and Subsequent Quantification) of Pesticides in Beverages Originating from Leaves, Grapes, Grasses, and the Hydrologic Cycle (Tea, Wine, Milk, and Water) Using Automated SPE

Význam tématu

Použití pesticidů v zemědělství a potravinářském průmyslu přináší riziko kontaminace nápojů, jako jsou čaj, víno, mléko a voda. Monitorování zbytků pesticidů je kritické z hlediska ochrany zdraví spotřebitelů, splnění legislativních limitů a zajištění kvality produktů. Automatizace předúpravy vzorků prostřednictvím solid-phase extraction (SPE) nabízí šanci zvýšit reprodukovatelnost, snížit spotřebu rozpouštědel a optimalizovat laboratorní workflow.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem práce bylo demonstrovat efektivitu plně automatizovaného systému SPE (Dionex AutoTrace 280) pro koncentrování a analýzu reziduí pesticidů v objemných nápojových vzorcích. Studie porovnala výtěžnost a reprodukovatelnost automatizovaného SPE s manuální extrakcí, navazující kvantifikaci pomocí GC-ECD.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (čaj, víno, mléko, pitná voda) byly předúpravou upraveny přidáním 50 mg Na₂SO₃ a pH upraveno na 2 HCl. Extrakce probíhala na přístroji Dionex AutoTrace 280 s kartridžemi C-18 (1, 3, 6 mL) nebo 47 mm SPE disky (3M Empore™). Po kondicionaci rozpouštědly (ethylacetát, dichlormethan, methanol) a vodou se na sorbent naložil 1,2 L vzorku, vysušil se dusíkem a eluce byla provedena směsí ethylacetátu a dichlormethanu. Koncentráty se doplnily na 1 mL a analyzovaly GC s ECD detektorem na sloupci Rtx-PCB.

Hlavní výsledky a diskuse

• Automatizované SPE dosahovalo kvantitativních výtěžností pro chlorované a organofosforové pesticidy na úrovni ppb.
• Reprodukovatelnost extrakcí byla vysoká díky konstantnímu průtoku a pozitivnímu tlaku.
• Srovnání s manuální LLE prokázalo snížení zdrojových chyb a významné zkrácení času přípravy (úspora více než 60 % času a rozpouštědel).
• Metoda je kompatibilní s EPA předpisy (Metody 508, 608, 8141B aj.), vhodná pro pitnou vodu i komplexní matrix.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení pracovní náročnosti a expozice nebezpečným rozpouštědlům.
• Zvýšení propustnosti laboratoře – až šest vzorků připravených za 2–3 h.
• Optimalizace nákladů na rozpouštědla a likvidaci odpadů.
• Možnost nepřetržitého provozu bez nutnosti digestoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj plně integrovaných robotických řešení pro předúpravu vzorků, kombinace s LC-MS/MS pro vyšší selektivitu a citlivost a aplikace v rámcích monitorování stopy pesticidů ve funkčních potravinách, doplňcích stravy či environmentálních vzorcích. Implementace datově řízených systémů pro správu výsledků a automatizovanou validaci dat.

Závěr

Automatizované SPE pomocí Dionex AutoTrace 280 přináší významné zlepšení kvality a efektivity analýzy zbytků pesticidů v nápojích. Metoda zajišťuje vysokou výtěžnost, reprodukovatelnost a snižuje časovou i finanční náročnost, což podporuje její široké uplatnění v rutinní i výzkumné praxi.

Reference

1. Jerschow E., McGinn A.P., de Vos G., Vernon N., Jariwala S., Hudes G., Rosenstreich D. Dichlorophenol-containing pesticides and allergies: results from the US National Health and Nutrition Examination Survey 2005-2006. Ann Allergy Asthma Immunol. 2012;109(6):420–425.
2. García-Reyes J., Gilbert-López B., Molina-Díaz A., Fernández-Alba A.R. Determination of pesticide residues in fruit-based soft drinks. Anal Chem. 2008;80(24):8966–8974.