Automated Solid-Phase Extraction of Phthalates for Drinking Water Samples

Význam tématu

Phthaláty patří mezi široce využívané změkčovadla plastů, která se z výrobků postupně uvolňují a mohou kontaminovat pitnou vodu. Jejich přítomnost je spojována s toxickými účinky na zdraví, což vedlo k regulačním opatřením a potřebě přesných analytických metod pro stanovení stopových koncentrací v životním prostředí.

Cíle a přehled studie

Studií bylo demonstrováno plně automatizované extrakční schéma pro izolaci šesti zakázaných fthalátů z objemných vzorků pitné vody na přístroji Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280. Extrakty byly následně kvantifikovány pomocí plynové chromatografie s elektronovým záchytným detektorem (GC-ECD).

Použitá metodika a instrumentace

Sample pretreatment probíhala na Dionex AutoTrace 280 SPE diskovém systému s 47mm C-18 disky a 6mL C-18 kartridžemi. Postup zahrnoval:

• Přidání thiosíranu sodného a interního standardu do 1 L vzorku
• Předkondicionování disku/kartridže organickými rozpouštědly a vodou
• Adsorpci vzorku pod konstantním tlakovým tokem
• Sušení fáze dusíkem
• Eluci fthalátů acetonitrilem a dichlormethanem

Analytická část proběhla na GC-ECD s kolónou Thermo Scientific TraceGOLD TG-1MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm). Parametry:

• Injekční port 250 °C, splitless
• Make-up plyn dusík, kolónový tok 1,5 mL/min
• Programovaný vzestup teploty od 100 °C do 320 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Diskový systém poskytl pro všechny fthaláty recovry 89 až 113 % při RSD pod 17 %, což splňuje limity metody EPA 506. Kartridže vykázaly nižší a kolísavé výtěžky zejména pro DINP (RSD > 39 %, recovery ~ 49 %). Automatizace zajistila opakovatelnost, snížila riziko chyb při manipulaci a zrychlila odběr až 6 vzorků do 2–3 hodin.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované SPE:

• Zkracuje dobu přípravy a umožňuje zpracovat velké objemy vzorků
• Snižuje spotřebu a expozici rozpouštědlům
• Garantuje konstantní a reprodukovatelný tok při načítání i eluci
• Je kompatibilní s EPA schválenými metodami pro pitnou a podzemní vodu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace plně automatizovaných pracovních postupů včetně koncentračních a derivačních jednotek před chromatografií. Další vývoj směřuje k miniaturizaci SPE formátů, zelenějším rozpouštědlům a rozšíření na simultánní izolaci dalších kontaminantů (pesticidy, endokrinní disruptory).

Závěr

Aplikace Dionex AutoTrace 280 SPE disku efektivně izoluje stopové fthaláty z pitné vody s vysokou reprodukovatelností a spolehlivými recovery. Metoda zrychluje workflow, snižuje náklady na spotřební materiál a pracovní sílu, a zvyšuje bezpečnost operátora.

Reference

Žádné explicitní literární odkazy ve vstupním materiálu.