Automated Solid-Phase Extraction of Phthalates for Drinking Water Samples

Význam tématu

Phthaláty jako organické estery se běžně používají jako změkčovadla PVC a dalších plastů. Jejich schopnost migrovat z materiálů do okolního prostředí z nich činí relevantní kontaminant pitné vody. Pro zvýšení bezpečnosti a shody s platnými EPA metodami (např. Method 506) je nezbytné spolehlivě kvantifikovat stopové koncentrace phthalátů s velmi nízkými limity detekce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat automatizovanou extrakci phthalátů z pitné vody na platformě Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 a ověřit tuto metodu z hlediska výtěžnosti, reprodukovatelnosti a shody s požadavky EPA. Analýza extraktů byla prováděna plynovou chromatografií s detektorem zachytávajícím elektrony (GC-ECD) a doplňkově s GC-MS pro potvrzení identity sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody (až 1200 mL) byly předzpracovány automatizovaným SPE systémem Dionex AutoTrace 280. Pro extrakci byly použity 47 mm Empore C18 disky a 6 mL C18 kartridže Thermo Scientific SolEx. Postup zahrnoval:

• Kondicionování disků/kartridží dichlormethanem, methanolem a vodou
• Naložení vzorku pod tlakem
• Vysušení kolony dusíkem
• Eluci acetonitrilem (ACN) a dichlormethanem (DCM)
• Koncentraci extraktu před analýzou

Analytické podmínky GC-ECD:

• Složka: Thermo Scientific TraceGOLD TG-1MS kolona
• Injektáž splitless, 250 °C
• Make-up plyn: dusík, tok 1,5 mL/min konstantně
• Program teploty: 100 °C (1 min) → 200 °C při 30 °C/min → 320 °C při 2 °C/min (2 min)

Pro potvrzení identity sloučenin byla použita plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC-MS).

Hlavní výsledky a diskuse

Disková extrakce s použitím ACN/DCM dosáhla recovery 89–113 % a RSD <18 % pro šest testovaných phthalátů (DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP). Kartridžová metoda vykazovala nižší účinnost zejména u DINP (recovery ~49 %, RSD 39 %). Diskový formát se tak ukázal jako stabilnější a vhodnější pro rutinní analýzu stopových phthalátů v pitné vodě.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované SPE výrazně snižuje časový i pracovní náklad oproti ručním LLE postupům. Metoda minimalizuje spotřebu organických rozpouštědel, omezuje expozici laborantů škodlivým látkám a zlepšuje reprodukovatelnost výsledků. Výsledná extrakce plně vyhovuje požadavkům EPA Method 506 a je ideální pro kontrolu kvality pitné vody ve velkých objemech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci on-line SPE systémů s přímým napojením na GC nebo LC-MS, použití selektivních sorbentů pro širší spektrum kontaminantů (pesticidy, PFAS) a miniaturizaci formátu pro snížení spotřeby materiálů a rozpouštědel. Rovněž se očekává rozšíření do multi-reziduálních analýz a plně automatizovaných workflow v laboratořích s vysokou průchodností vzorků.

Závěr

Dionex AutoTrace 280 nabízí spolehlivou a vysoce reprodukovatelnou metodu pro automatizovanou extrakci phthalátů z pitné vody. Diskový formát poskytuje lepší výtěžnost a variabilitu než kartridže a plně vyhovuje požadavkům EPA, přičemž zkracuje dobu analýzy a snižuje náklady.

Reference

• Zhang AJ, Perati P, Lopez L. Automated Solid-Phase Extraction of Phthalates for Drinking Water Samples. Thermo Fisher Scientific Poster Note PN70733, 2013.
• US EPA Method 506: Determination of Phthalates in Drinking Water.