Improved GC/MS Analysis of Tomato Pesticides with Agilent Deactivated Silica Tubing

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinových matricích, jako jsou rajčata, je náročná kvůli složitosti vzorku a aktivním sloučeninám, které mohou reagovat se stěnami kapilárního systému. Použití deaktivačního křemenného tubing jako ochranné kolony prodlužuje životnost analytické kolony, minimalizuje kontaminaci a zajišťuje stabilní a reprodukovatelné výsledky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat výkon Agilent Ultimate Plus deaktivačního fused silica tubing jako guard kolony s obdobným produktem od jiného dodavatele při analýze pesticidů v rajčatech extrahovaných metodou QuEChERS. Hodnoceny byly klíčové parametry, jako linearita kalibračních křivek, opakovatelnost, stabilita signálu a vliv na účinnost ochrany hlavní analytické kolony.

Použitá metodika

Vzorky rajčat byly homogenizovány a extrahovány postupem QuEChERS s použitím Agilent Bond Elut QuEChERS EN extrakčních a dispersních kitů. Extrakt byl následně analyzován kapalinovou chromatografií (GC/MS) za následujících podmínek:

• Kolona: Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert, 30 m × 0,25 mm, 0,25 μm
• Gvard kolona: 5 m × 0,25 mm Agilent Ultimate Plus deaktivační fused silica tubing nebo od dodavatele R
• Vestavný injektor: split/splitless, 250 °C, pulsed splitless
• Dopravní plyn: helium, konstantní průtok
• MSD: Agilent 5977A, režim EI SIM, zdroj 300 °C, kvadrupól 150 °C
• Teplotní program: 50 °C (1 min) → 125 °C při 25 °C/min → 300 °C při 10 °C/min (10 min)

Použitá instrumentace

• Agilent 7890B GC
• Agilent 7683B Autosampler, 5 μL stříkačka, objem injekce 2 μL
• Agilent 5977A MSD
• Agilent Inert Flow Path consumables (ultra inert kolony, inserty, septa, ferrule, union, liner, inlet seal)

Hlavní výsledky a diskuse

1. Interferenční špičky v blank extraktu byly u Agilent tubing nižší intenzity a lépe separované než u tubing od dodavatele R.
2. Linearita kalibrací (R2 > 0,99) byla u většiny pesticidů vyšší s Agilent tubing, zejména u obtížně aktivních sloučenin (methamidofos, acefát, omethoát).
3. Opakovatelnost (RSD) pro 15 po sobě jdoucích injekcí pro aktivní pesticidy vykázala nižší RSD (např. methamidofos 5,9 % vs. 6,7 %; acefát 8,9 % vs. 10,8 %).
4. Použití Agilent tubing umožňuje pravidelné trimování pouze ochranné kolony bez ovlivnění analytické kolony a doporučuje se kombinace s backflush procedurou pro složité matice.

Přínosy a praktické využití metody

• Prodlužuje životnost kapilárních kolon tím, že zachycuje nečistoty v ochranné koloně.
• Zajišťuje lepší tvary píků a vyšší citlivost u polárních a aktivních pesticidů.
• Snižuje frekvenci čištění MSD zdroje a výměny injekčního příslušenství.
• Je kompatibilní s automatizovanými postupy QuEChERS a rutinou backflush.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj materiálů s vyšší inertností pro náročné analýzy širokého spektra sloučenin.
• Integrace pokročilých automatizačních a čistících protokolů, včetně backflush a multidimenzionální GC.
• Rozšíření použití do dalších potravinových a environmentálních matic s vysokým obsahem interferencí.
• Spolupráce s novými detektory a modulárními systémy pro zkrácení doby analýzy a zvýšení propustnosti.

Závěr

Agilent Ultimate Plus deaktivační fused silica tubing jako guard kolona pro GC/MS analýzu pesticidů v rajčatech vykazuje lepší inertnost, linearitu a stabilitu signálu než obdobné výrobky jiných dodavatelů. Výsledkem je spolehlivější multireziduální analýza, prodloužená životnost GC kolony a snížené náklady na údržbu.

Reference

1. Anastassiades M.; Lehotay S. J. J. AOAC Int. 2003, 86, 412-431.
2. Zhao S.; Zhai A. Agilent Application Note 5990-6323EN, 2012.
3. Zhao L.; Wylie P. L.; Stevens J. Agilent Application Note 5990-4073EN, 2012.
4. Dang N. A. Agilent Application Note 5991-5404EN, 2014.
5. Zou Y. Agilent Application Note 5991-5914EN, 2015.
6. Meng C-K. Agilent Application Note 5989-6018EN, 2006.