Evaluation of Fused Silica Tubing for Active Compound Analysis in an Inert Flow Path

Význam tématu

Chromatografická analýza vysoce aktivních sloučenin vyžaduje inertní průtokovou dráhu, která minimalizuje adsorpci, rozklad i zkreslení tvaru píků. Guard kolony z deaktivovaného křemenného kapilárního potrubí chrání analytické kolony před kontaminací, prodlužují jejich životnost a zlepšují opakovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí inertnost Agilent Ultimate Plus deaktivovaného křemenného potrubí jako guard kolony ve srovnání s podobnými produkty dvou externích dodavatelů. Pro posouzení byly použity tři typy zkoušek:

• inertní testovací směs šesti aktivních sloučenin,
• acidity test s fenoly podle EPA Method 604,
• endrin/DDT breakdown test dle EPA Method 8081B.

Použitá metodika a instrumentace

Pro všechny testy byla použita GC soustava Agilent 7890B vybavená µECD a FID detektory. Vzorky byly zaváděny autosamplerem Agilent 7683B a split/splitless injektorem. Analytické kolony:

• Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert 15 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert 30 m × 0,32 mm, 0,25 µm

Guard kolony tvořilo 5 m nebo 1 m deaktivovaného křemenného potrubí od Agilent (Ultimate Plus) a od dodavatelů P a R. Pro spojení byl použit Agilent Ultimate Union, vhodné těsnění, ferrule a inertní liner.
Chromatografické podmínky (plyn, teplotní programy, průtoky, split ratio) byly detailně stanoveny pro každou zkoušku tak, aby byla zajištěna citlivost i reprodukovatelnost.

Hlavní výsledky a diskuse

Inertní testovací směs ukázala výrazně lepší píkové tvary a nižší Tf hodnoty u Agilent tubing (Tf blízko 1–3) oproti tubing od P (Tf až 4,56 pro trimethyl fosfát) a R (Tf až 5,43).
Acidity test odhalil zvýšenou adsorpci nitrofenolů na tubing P a R, zatímco u Ultimate Plus zůstaly Tf hodnoty stabilní a opakovatelné (RSD < 7%). Endrin/DDT breakdown test prokázal, že po 70 injekcích zůstává u Agilent tubing rozklad endrinu a DDT stále pod kritickou mezí 15 % a 30 % cílově, zatímco tubing od ostatních dodavatelů překročilo mez rozkladu endrinu po ~50 injekcích.

Přínosy a praktické využití metody

Deaktivované křemenné tubing Agilent Ultimate Plus umožňuje:

• zvýšit citlivost detekce stopových aktivních sloučenin,
• zlepšit tvar píků a přesnost kvantifikace,
• prodloužit intervaly výměny guard kolony,
• zajistit stabilní výkon v rutinních a vysoce citlivých GC/GC-MS aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj povrchových úprav tubing pro ještě vyšší inertnost vůči polárním a reaktivním analyltům. Integrace těchto technologií do plně automatizovaných GC-MS pracovních postupů může dále zjednodušit rutinní analýzy v oblasti potravin, životního prostředí i farmacie. Kombinace s novými typy spojovacích fitinek a detektorů nabídne komplexní inertní řešení celé průtokové dráhy.

Závěr

Agilent Ultimate Plus deaktivované křemenné tubing prokázalo vyšší inertnost, lepší tvar píků, stabilnější rozkladové parametry a cílenou opakovatelnost ve srovnání s tubing od dvou dodavatelů. Doporučuje se pro vysoce citlivé GC a GC/MS analýzy aktivních sloučenin jako guard kolona, kapilární restriktor nebo headspace transfer line.

Reference

1. Anon. Agilent J&W GC Column Selection Guide; Agilent Technologies, Inc., 2012.
2. Anon. Agilent Deactivated Ultimate Plus Fused Silica Tubing; Agilent Technologies, Inc., 2014.
3. Dang N.A. Better Pesticide Analysis with Agilent J&W Ultimate Plus Tubing; Agilent Technologies, Inc., 2014.
4. Dang N.A. Analyze Semivolatiles with Agilent J&W Ultimate Plus Tubing; Agilent Technologies, Inc., 2014.
5. Dang N.A. Analyze Drugs of Abuse with Agilent Ultimate Plus Tubing; Agilent Technologies, Inc., 2014.
6. Anon. Understanding Your ChemStation; Agilent Technologies, Inc., 2007–2009.
7. Zhao L.; Boske A.D.; Mao D.; Vickers A. Evaluation of the Ultra Inert Liner Deactivation for Active Compounds by GC; Agilent Technologies, Inc., 2011.