Analyze Semivolatiles with Agilent J&W Ultimate Plus Tubing in an Inert Flow Path

Význam tématu

Stanovení semivolatilních organických kontaminantů v přírodních vzorcích je zásadní pro sledování znečištění životního prostředí a ochranu zdraví. Tyto sloučeniny obsahují reaktivní funkční skupiny (např. fenoly, aminy, karbamáty, organofosfáty), které se při průchodu kapalinovým a plynovým chromatografickým systémem adsorbují na aktivní povrchy a ztrácejí se citlivost či geometrie píků. K dosažení reprodukovatelné citlivé analýzy je proto nezbytné zajistit inertní vtokovou cestu od injektoru až po detektor.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat výkonnost Agilent J&W Ultimate Plus pasivovaných křemíkových kapilárních trubic (inertní GC restrictor) s trubicemi od jiného dodavatele. Testovací směs obsahovala 29 semivolatilních sloučenin (S-VOA) ve standardních koncentracích 10, 5 a 2 ng/komponenta na kolonu. Vyhodnocovala se symetrie píků, opakovatelnost a citlivost, zejména u sloučenin náchylných k adsorpci (např. 2,4-dinitrofenol, organofosfáty, organochloriny).

Použitá metodika a instrumentace

Ultrarychlý GC/MS protokol byl proveden na systému Agilent 7890A GC spárovaném s Agilent 5975C MSD (triple-axis detektor) a autosamplerem G4513A. Použity byly kolony Agilent J&W DB-UI 8270D Ultra Inert (20 m × 0,18 mm, 0,36 µm) v režimu splitless při 300 °C. Nosným plynem byl helium v konstantním toku 1,3 mL/min. Teplotní program: 40 °C (2,5 min), vzestup 20 °C/min do 320 °C (3,5 min).

Restriktor pro MS rozhraní tvořila 1,1 m × 0,15 mm pasivovaná kapilára Agilent J&W Ultimate Plus nebo obdobný produkt konkurence. Vzorky se aplikovaly injekcí 1 µL ve full scan režimu (m/z 35–400).

Významné příslušenství a spotřební materiál:

• Vialy a víčka (amber screw cap), septa Advanced Green
• Purged Ultimate Union pro spojení kolony a restriktoru
• Flexibilní kovové ferrule 0,1–0,25 mm a Vespel/graphite ferrule 0,4 mm
• Splitless injektorový liner Ultra Inert se skleněnou vlnou a O-kroužkem

Hlavní výsledky a diskuse

Agilent J&W Ultimate Plus trubice vykázala:

• Symetrické a ostré píky u všech 29 komponent při 10 ng na kolonu (analýza < 19 min).
  
• Výrazně vyšší odpověď u reaktivních sloučenin (např. 2,4-dinitrofenol) ve srovnání s konkurenční trubicí (zvýšení signálu až o desítky procent).
  
• Stabilní a reprodukovatelné výsledky i při nižších koncentracích 5 ng a 2 ng na kolonu.
  
• Minimalizaci interakcí organofosfátů a organochlorinů (DDT, endrin), které mají sklon k rozkladu na aktivních plochách.

Přínosy a praktické využití metody

Provoz inertního flow path se Ultimate Plus trubicí znamená:

• Zvýšenou citlivost a kvalitu dat u stopových analýz semivolatilií.
• Snížení chyb způsobených adsorpcí a rozkladem analyzovaných sloučenin.
• Rychlou výměnu kolony i bez vypnutí vysokého vakua MSD.
• Vhodnost pro rutinní environmentální, farmaceutické i toxikologické aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se soustředí na:

• Nové materiály pasivizace s ještě nižšími aktivními místy.
• Optimalizaci ultrarychlých metod pro vyšší propustnost laboratoří.
• Integraci s high-resolution MS a multidimenzionální GC pro komplexní matrice.
• Automatizaci čištění a výměny komponent pro zvýšení laboratorní produktivity.

Závěr

Agilent J&W Ultimate Plus deaktivované křemíkové trubice pro GC restrictor prokázaly nadřazenou inertnost proti produktům konkurence. Zajišťují symetrické píky, lepší citlivost a reprodukovatelnost zejména u aktivních semivolatilních kontaminantů. Výsledky potvrzují jejich klíčovou roli v rychlých a spolehlivých stopových analýzách v oblasti environmentalistiky.

Reference

1. Szelewski M. Semivolatiles Retention Time Locked (RTL) Deconvolution Databases for Agilent GC/MSD Systems; Agilent Technologies Application Note, 5989-5875EN, 2008.
2. Lynam K. Semivolatile Analysis Using an Inertness Performance Tested Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert Column; Agilent Technologies Application Note, 5989-8616EN, 2008.
3. Lynam K. Semivolatile Analysis with Specially Designed Agilent J&W DB-UI 827OD Columns; Agilent Technologies Application Note, 5991-0250EN, 2012.
4. Zhao L., Broske A. D., Mao D., Vickers A. Evaluation of the Ultra Inert Liner Deactivation for Active Compounds by GC; Agilent Technologies Technical Overview, 5990-7380EN, 2011.
5. Anon. Purged Ultimate Union; Agilent Technologies Technical Overview, 5991-1114EN, 2013.
6. Lynam K. Agilent Inert Flow Path Enhancements: Impact on Semivolatile Analysis; Agilent Technologies Application Note, 5991-2745EN, 2013.