Automated difficult matrix introduction (DMI) for identification of allergens and fragrances in washing powder with GC-MS-Olfactometry and a liner exchanger (LINEX)

Význam tématu

Metoda Difficult Matrix Introduction (DMI) představuje efektivní přístup pro přímou analýzu složitých pevných matric bez náročné předúpravy vzorku. Ve spojení s GC-MS a olfaktometrií umožňuje rychlou identifikaci a kvantifikaci alergenů a vonných složek v pracích prášcích. Tato integrovaná technika šetří čas, minimalizuje ztráty těkavých látek a zvyšuje robustnost analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem příspěvku je představení plně automatizovaného postupu pro screening pracích prášků metodou DMI-GC-MS-Olfactometry. Autoři demonstrují schopnost současné identifikace známých i neznámých složek, včetně vůní, v jediném analytickém běhu. Popisují rovněž implementaci výměny mikro-vialek pomocí LINEX pro zvýšení vzorkovací propustnosti.

Použitá metodika

Princip DMI spočívá v přímém zavádění malé hmotnosti prášku (1–8 mg) v mikro-vialce do PTV-injektoru. Na konci GC kolony je dělič toku, který souběžně dodává eluát do hmotnostního detektoru a do sniffing portu PHASER. Parametry provozu:

• Kolona: Inertcap wax 0,32 mm × 60 m, 0,5 µm
• Teplotní program: 40 °C (6,3 min), +15 °C/min do 130 °C, +3 °C/min do 250 °C (25 min)
• Carrier gas: helium, 1,0 ml/min (MS), 5,0 ml/min (split MS/sniff)
• PTV injektor: 35 → 250 °C při 5 °C/s
• Split: během zahřívání i analýzy 1:40, na začátku 150 ml/min flush

Použitá instrumentace

• PTV-injektor: OPTIC 3 (ATAS GL International BV)
• GC-MS: GC-MS-QP2010 (Shimadzu)
• Sniffing port: PHASER (ATAS GL International BV)
• Autosampler: FOCUS (ATAS GL International BV)
• Liner exchanger: LINEX (ATAS GL International BV)

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity termostabilních a méně polárních sloučenin dosahují 0,1–0,02 ng na mikro-vialku. Reprodukovatelnost měření retenčních časů byla lepší než 4 % RSD a ploch vrcholů lepší než 13 % RSD (n=10). V tabulce byly uvedeny různé ethylen glykoly s RSD ploch 5–13 %. Diskuse zdůrazňuje výhodu minimálního odběru vzorku, přičemž injektovaná hmotnost byla optimalizována pro snížení vlivu nehomogenity prášků. Jednoduchost přípravy zároveň snižuje náklady a riziko ztráty těkavých komponent.

Přínosy a praktické využití metody

· Úspora času díky eliminaci extrakce a dalších předúprav
· Možnost současného screeningového stanovení složitých směsí látek a senzorického vyhodnocení vůně
· Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodná pro QA/QC laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace kryo-trapu umožní rozšířit rozsah analyzovatelných sloučenin pod C11, dále se očekává větší automatizace výměny vložek a využití pokročilých algoritmů pro pattern recognition. Potenciál také spočívá v aplikaci DMI na jiné matice, např. potraviny nebo farmaceutické prášky.

Závěr

Automatizovaný postup DMI-GC-MS-O s liner exchangerem LINEX nabízí rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu alergenů i vůní v pracích prášcích. Metoda minimalizuje přípravu vzorku, snižuje náklady a riziko ztrát, a je vhodná pro rutinní provoz v kontrolních laboratořích.

Reference

• H. Jing, A. Amirav, Anal. Chem., 1997, 69, 1426–1434