Automated difficult matrix introduction (DMI) for identification of allergens and fragrances in shampoo with GC-MS-Olfactometry and a liner exchanger (LINEX)

Význam tématu

Analýza šamponu je náročná kvůli nízkým koncentracím cílových látek v komplexní emulzi voda-olej. Automatizovaná metodika DMI snižuje vliv matrice a zabraňuje kontaminaci chromatografické kolony.

Cíle a přehled studie / článku

Článek demonstruje aplikaci automatizovaného DMI-GC-MS-olfaktometrie pro identifikaci alergenů a vůní ve šamponech. Metoda kombinuje přímý přenos odpařených látek a výměnu lineru, aby umožnila citlivou a opakovatelnou analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda založena na vložení malého množství šamponu do mikroskleněné vložky, zahřátí v injektoru PTV na 120 °C a transport par na kolonu. Použité přístroje:

• Injektor OPTIC 3 (ATAS GL International)
• GC-MS-QP2010 (Shimadzu)
• Sniffing port PHASER (ATAS GL International)
• Autosampler FOCUS a LINEX (ATAS GL International)

Parametry GC-MS:

• Kolona Inertcap wax 0,32 mm × 60 m, film 0,5 µm
• Program: 35 °C (8 min) → 5 °C/min až 230 °C (10 min)
• Přenos 1 ml/min (bez sniffingu), 5 ml/min (split MS/sniffing)

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity termicky stálých a málo polárních sloučenin jsou 0,1–0,02 ng/vložku. Opakovatelnost DMI injekcí byla v rozmezí RSD 5–16 %. Metoda pokrývá molekulární rozsah C11H24–C22H46. Typický chromatogram identifikoval 16 vůní a alergenů, včetně limonenu, linaloolu či citronellolu. Jednoduchá příprava minimalizuje ztráty a pracovní náročnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a automatizovaná příprava vzorku bez extrakce
• Ochrana kolony před matricí
• Možnost současné olfaktometrické detekce a MS identifikace
• Vyšší přesnost kvantifikace díky dobré opakovatelnosti

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další kosmetické a potravinářské matrice
• Kombinace s kryogenní trápkou a termodesorpcí
• Využití vysokorozlišovací MS a digitální olfaktometrie
• Automatizovaná analýza vůní s podporou umělé inteligence

Závěr

Automatizovaná DMI-GC-MS-olfaktometrie představuje efektivní přístup ke screeningové analýze šamponů. Metoda nabízí vysokou citlivost, opakovatelnost a kombinaci čichového vjemu s hmotnostní spektrometrií, což usnadňuje identifikaci a kvantifikaci cílových sloučenin.

Reference

• H. Jing, A. Amirav, Anal. Chem. 1997, 69, 1426–1434