Lowering Detection Limits for Routine Analysis of Pesticides Residues in Foods Using the Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Trvalé snižování detekčních limitů pesticidů v potravinách je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění legislativních požadavků EU a Japonska (MRL 0,01 mg/kg). Analýza stopových hladin je zvláště důležitá u kojeneckých potravin a v komplexních matricích s vysokou interferencí.

Cíle a přehled studie / článku

Hodnocení výkonu Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS pro rutinní stanovení reziduí 110 pesticidů v matricích slivoň (plum) a zimní dýně (winter squash). Vzorky byly obohaceny na 1 ng/g, sledována přesnost, linearita a mez stanovení (LOQ).

Použitá metodika

Extrahční postup vycházel z AOAC QuEChERS metody s acetonitrilem a dispersní sorpční čistící sadou. Kalibrace byla prováděna v matrix a v rozpouštědle v osmi úrovních (0,1–100 ng/g). GC kolona byla vybavena zpětným proplachem (backflushing) a detekce probíhala v režimu MRM pomocí tandemové hmotnostní spektrometrie.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890B s Multi-Mode Inlet a Electronic Pneumatics Control
• MS/MS: Agilent 7000C Triple Quadrupole s EI zdrojem a HED-EM detektorem
• Kolony: Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert 5 m a 15 m
• Vzorkovač: Agilent 7693A ALS
• Softwarová platforma: Agilent MassHunter
• QuEChERS extrakční a dispersní sady (p/n 5982-5755, 5982-5058)

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: Koeficienty korelace R² > 0,99 pro všechny analyty.
• Přesnost: %RSD ~ 20 (n=5) při 1 ng/g pro 92 pesticidů v obou matricích.
• LOQ: ~ 1 ng/g pro ~75 % sloučenin, ~ 5 ng/g pro 91 % pesticidů.
• Výjimky: Amitraz (acidní degradace), linuron (preferované LC/MS/MS), folpet a captan (reaktivita, doporučení deuterovaných ISTD pro dlouhé série).

Přínosy a praktické využití metody

Postup umožňuje rutinní monitoring pesticidů pod hranicí MRL, nabízí vysokou citlivost i v „špinavých“ matricích a je vhodný pro QA/QC laboratoře, státní dozor i průmyslovou analytiku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zavedení izotopově značených interních standardů pro nestálé analyty.
• Adaptace na kojeneckou výživu a další citlivé matricové složky.
• Integrované platformy GC/MS/MS a LC/MS/MS pro komplexní screening reziduí.

Závěr

Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS ve spojení s kolónovým backflush a inertní cestou vzorku dosahuje spolehlivých LOQ pod 10 ng/g pro většinu analyzovaných pesticidů. Metoda vykazuje vynikající linearitu, přesnost a robustnost pro rutinní analýzu reziduí pesticidů.

Reference

• Lu C. a kol. Environ. Health Perspect. 118, 1625–1630 (2010).
• Food Quality Protection Act, Public Law 104-170 (1996).
• Meng C.-K. Agilent 5989-6018EN (2010).
• Agilent 5991-2389EN Pesticide Analysis Reference Guide.
• Mastovska K. Agilent 5991-1054EN (2012).
• Agilent G1472-90001 Manual (2010).
• Mastovska K. a Wylie P.L. J. Chromatogr. A 1265, 155–164 (2012).
• Anastassiades M. a kol. J. AOAC Int. 86, 412–431 (2003).
• EFSA Journal 8, 1823–1888 (2010).
• EURL SRM Analýza captan a folpet (2013).