Analysis of Epichlorohydrin in Water using HS- GC/MS

Význam tématu

Epichlorhydrin je vysoce reaktivní sloučenina používaná ve výrobě pryskyřic a syntetického glycerinu. Z environmentálního hlediska je důležitá její detekce ve vodě vzhledem k karcinogenním účinkům a přísným limitům vypouštění stanoveným legislativou.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit validitu metody stanovení epichlorhydrinu ve vodě pomocí headspace GC-MS bez předchozí extrakce rozpouštědlem. Metoda měla splnit požadavky korejské normy ES 04608.1 s ohledem na limity vypouštění 0,03–0,3 mg/L.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody byly připraveny přímým přidáním interní standardu (fluorobenzen) do 20ml hlavičkových lahviček. Analýza probíhala na systému HS-20 NX autosampler spojeném s GCMS-QP2020 NX. GC parametry zahrnovaly kolonu SH-624, program teploty od 40 °C do 220 °C a splitový vstřik 5:1. MS spektrometr pracoval v režimu SIM s ionty m/z 57, 27, 49, 62 pro ECH a 96, 70 pro interní standard.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka v rozmezí 0,5–10 μg/L vykázala vynikající linearitu (R²>0,999). Metodní detekční limit (MDL) byl stanoven na 0,1 μg/L a kvantifikační limit (LOQ) na 0,4 μg/L. Přesnost a správnost metody byla ověřena testem recovery při úrovni 5 μg/L, kde průměrné zotavení činilo 90 % s relativní směrodatnou odchylkou 2,4 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Přímá analýza bez extrakce šetří čas a množství rozpouštědla.
• Vysoká citlivost a přesnost umožňuje monitorování i velmi nízkých koncentrací podle legislativních standardů.
• Automatizovaný headspace sampling zvyšuje reprodukovatelnost a provozní komfort.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být adaptována na stanovení dalších těkavých znečišťujících látek ve vodě. Integrace s vyššími stupni automatizace a digitalizace laboratoří zajistí rychlejší rozhodovací proces v kvalitativních kontrolách a monitoringu životního prostředí.

Závěr

Headspace GC-MS metoda bez předchozí extrakce splňuje požadavky standardu ES 04608.1 pro stanovení epichlorhydrinu ve vodě. Klíčové výhody zahrnují minimalizaci spotřeby rozpouštědel, vynikající citlivost a jednoduchou přípravu vzorků.

Reference

1. Hazards Assessment and Workplace Management of Epichlorohydrin, J Korean Soc Occup Environ Hyg, 2012;22(2):164-173
2. Official test method of water pollution in Korea (ES 04608.1)