Instrument Performance Standards: A new Concept for fast Routine Performance Checks and Method Development in GC/MS Analysis of Dioxins and Furans

Význam tématu

Detekce dioxinů a furanů na úrovni femtogramů je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných limitů v potravinách a krmivech podle evropských předpisů. Vysoká toxicita, perzistence a bioakumulace těchto látek vyžaduje spolehlivé a citlivé analytické metody s rychlou zpětnou vazbou o výkonu přístroje.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem projektu bylo vytvořit koncept a praktický nástroj pro rychlé a komplexní vyhodnocení citlivosti a reprodukovatelnosti GC/MS analýzy dioxinů a furanů. Představeny jsou dva specifické výkonové standardy umožňující z jediné injekce ověřit klíčové parametry měřicí soustavy.

Použitá metodika a instrumentace

Použité standardy:

• Sensitivity standard obsahuje šest nativních tetra-dioxinových kongenerů v koncentracích 2, 5, 10, 25, 50 a 100 fg/µl spolu s interním standardem 13C-TCDD.
• Reproducibility standard obsahuje stejné kongenery na jednotné koncentraci 5 pg/µl pro rychlé získání hodnot RSD.

Pro ověření a validaci konceptu byly provedeny analýzy na referenčním přístrojovém uspořádání.

Hlavní výsledky a diskuse

Sensitivity standard umožnil z jediné injekce stanovit nejnižší detekovatelnou úroveň, izotopové poměry, poměr signálu k šumu a vytvořit kalibrační křivku s koeficientem R² ≥ 0,999.
Reproducibility standard poskytl z jednoho vstřiku statistické údaje o RSD jednotlivých kongenerů (3–5 % při 100 fg, 4–7 % při 20 fg a 7–10 % při 10 fg) a podobné RSD napříč všemi kongenery.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá kontrola citlivosti a stability GC/MS přístroje v rutinní laboratoři.
• Podpora rozhodování o údržbě, optimalizaci objemu injekce a přípravě vzorků.
• Splnění evropských kritérií pro screeningové (RSD < 30 %) i konformační metody (RSD < 15 %).

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace konceptu výkonových standardů do automatizovaných pracovních postupů a LIMS, rozšíření na další organické kontaminanty, vývoj prediktivní údržby přístrojů na základě analýzy historických dat a adaptace metody na další typy hmotnostních spektrometrů.

Závěr

Popsaný přístup s využitím dvou specifických instrumentálních standardů přináší efektivní a objektivní hodnocení výkonu GC/MS přístroje pro analýzu dioxinů a furanů. Metoda umožňuje rychle detekovat potřebu optimalizace nebo údržby a zajišťuje soulad s regulačními požadavky.

Reference

• Commission Regulation (EC) No 1883/2006 of 19 December 2006.
• Commission Regulation (EC) No 199/2006 of 3 February 2006, amending Regulation (EC) No 466/2001.
• Wellington Laboratories Inc., standardy pro dioxiny a furany; Campro Scientific GmbH.