From Helium to Hydrogen: GC-MS Case Study on SVOC’s in water

Význam tématu

Volba nosného plynu má zásadní vliv na efektivitu, rozlišení a náklady v plynové chromatografii spojené s hmotnostní spektrometrií (GC-MS). V době nedostatku hélia se zdůrazňuje přechod na vodík jako alternativní nosný plyn. Vodík nabízí nižší viskozitu, vyšší difúzní koeficient a nižší hustotu, což se promítá do zkrácení doby analýzy, lepšího rozlišení stopových organických látek ve vodě a úspory provozních nákladů laboratorních pracovišť.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je prakticky demonstrovat migraci z hélia na vodík v GC-MS při analýze polychlorovaných bifeny­lů a dalších polutantů podle metod EPA 524.2 (DBO/sloupková) a 525.2 (Purge & Trap) ve vzorcích pitné vody. Studie zahrnuje hodnocení chromatografické účinnosti (van Deemterovy křivky), podpory ladění přístroje, linearity, citlivosti (MDL) a stability iontových poměrů.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna na systémech Thermo Scientific:

• ISQ™ Single Quadrupole GC-MS s vodíkovým kitem a 300 L/s turbopumpou
• TRACE™ 1300 GC se sloupci TG-5 SilMS 20 m×0,18 mm×0,36 µm a TG VMS 20 m×0,18 mm×1,0 µm
• TSQ™ 8000 GC-MS/MS pro confirmaci
• Purge & Trap systém VOCARB pro metodu EPA 524.2

Pro ladění se použily standardy DFTPP a BFB, ladicí teploty 350 °C (1 h) při průtoku vodíku 4 mL/min. Analytické podmínky: splitový vstup 15:1, teplotní programy 50–350 °C, režimy EI/PCI/NCI, full scan i SIM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Van Deemterovy křivky ukázaly optimální lineární rychlost vodíku (~40 cm/s) pro minimalizaci difúze a maximální účinnost.
• Porovnání časů analýzy PCB směsi při vodíku a héliu potvrdilo srovnatelné rozlišení a zkrácení běhu až o 20 %.
• Lineární rozsahy kalibrace byly zachovány (EPA 524: 0,4–200 ppb; EPA 525: 0,1–10 ppm) s R² > 0,995.
• Citlivost (MDL) pro metodu 524.2: průměrně 0,074 ppb (vs. 0,048 ppb s heliem), splňující požadavky EPA.
• Stabilita iontových poměrů DFTPP a BFB v režimu vodíku byla v rámci povolených tolerancí.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace vodíku jako nosného plynu přináší:

• Výrazné snížení nákladů při kontinuálním provozu (odstranění potřeby drahého helia).
• Udržení nebo zlepšení kvalitativních parametrů analýzy podle EPA metod.
• Větší provozní nezávislost (generátory vodíku na pracovišti).
• Zkrácení doby analýzy a vyšší propustnost vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití vodíku v komplexních environmentálních analýzách pro další metody (PCB, pesticidy, PAH) a v různých maticích. Důležitá je integrace inteligentních vodíkových generátorů s online monitorováním čistoty a bezpečnostních senzorů. Další vývoj softwaru a hardware pro optimalizaci proudových režimů a minimalizaci pozadí v MS povede ke zlepšení citlivosti a spolehlivosti.

Závěr

Studie prokázala, že GC-MS se 100% vodíkem jako nosným plynem splňuje přísné požadavky EPA metod 524.2 a 525.2. Přechod na vodík nabízí ekonomické i analytické výhody bez kompromisů v kvalitě dat. Klíčové je správné dimenzování kolony, nastavení průtoku, zajištění vysoké čistoty vodíku a adekvátní ladění přístroje.