Analysis of Pesticide Residues in Citrus Oils by GCxGC-TOFMS with Minimal Sample Preparation

Význam tématu

Výroba a použití citrusových olejů v potravinářském, kosmetickém a farmaceutickém průmyslu vyžaduje účinnou analýzu zbytků pesticidů. Tyto látky se akumulují na povrchu plodů a mohou pronikat do lisovaných olejů. Kontrola přítomnosti pesticidů je klíčová pro splnění legislativních limitů a zajištění bezpečnosti konečných výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat aplikaci dvoudimenzionální chromatografie GCxGC v kombinaci s hmotnostní spektrometrií TOFMS pro detekci a kvantifikaci řady pesticidů v pomerančových a citronových olejích při minimální přípravě vzorku. Studie se zaměřila na dosažení nízkých detekčních limitů a spolehlivé separace složitých olejových matrix.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: přímé odměření 200 μl oleje, přídavek interního standardu 2-fluorbifenylu, 1 μl injektováno splitless.
• Chromatografie: primární sloupec DB-PONA (50 m × 0,2 mm × 0,5 μm), sekundární BPX-50 (2 m × 0,1 mm × 0,1 μm).
• GCxGC modulační podmínky: modulační cyklus 10 s, tepelný pulz 1,5 s, offset 30 °C.
• TOFMS: m/z 29–390, akviziční rychlost 100 spekter/s, zdroj 200 °C, transfer line 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Použitá technika umožnila oddělení cílových pesticidů od komplexních složek oleje. Detekční limity byly až v řádu jednotek ppb. Kalibrační křivky vykazovaly lineární odezvu v rozsahu 10–1000 ppb (r > 0,9999). Reprodukovatelnost (RSD) se při sedmi opakováních pohybovala mezi 5 a 25 %.
U několika pesticidů nebyly v původním standardu, přesto byly identifikovány díky plnému spektru a dekonvolučním algoritmům. GCxGC odstranilo problémy s koelucemi, například u methyl-parathionu, bromopropylátu či tetradifonu.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku bez extrakcí šetří čas a materiál.
• Vysoká separační schopnost pro komplexní matrixy.
• Nízké detekční limity a přesná kvantifikace více tříd pesticidů.
• Spojení retenčních dat a spektrální dekonvoluce zajišťuje spolehlivou identifikaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Analýza lze rozšířit na další potravinářské a environmentální vzorky. Další rozvoj datových nástrojů a automatizace umožní vyšší propustnost a inteligentní vyhodnocení složitých datových polí. Integrace s umělou inteligencí může zrychlit interpretaci výsledků.

Závěr

GCxGC-TOFMS je účinnou technologií pro rychlou a citlivou detekci reziduí pesticidů v citrusových olejích. Minimalizuje riziko koelucí a umožňuje spolehlivou identifikaci i při velmi nízkých koncentracích.

Reference

LECO Corporation (2008) Analysis of Pesticide Residues in Citrus Oils by GCxGC-TOFMS with Minimal Sample Preparation