Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals - Report No. 338

Význam tématu

Analýza zbytkových rozpouštědel v léčivech je klíčová pro zajištění bezpečnosti pacientů a dodržení regulačních norem. Tento typ analýzy pomáhá detekovat stopové množství těkavých látek, které by mohly ovlivnit kvalitu a účinnost finálních farmaceutických produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je představit validovanou metodu pro stanovení 24 běžných zbytkových rozpouštědel podle pokynů JP17 a USP467. Studie popisuje separační podmínky, optimalizaci parametrů headspace extrakce a detekci pomocí FID.

Použitá metodika

Metoda využívá techniku headspace GC-FID, která umožňuje separaci a kvantifikaci těkavých složek z vodných matric. Postup zahrnuje:

• Přípravu vzorku v 20 mL vialu a ekvilibraci při tlaku 75 kPa po dobu 60 min.
• Vstřik 1 µL vzorku režimem Split 1:5.
• Programované teplotní schéma kolony: 40 °C po 20 min, nárůst 10 °C/min do 240 °C, držení 20 min.
• Dusík jako nosný plyn s lineární rychlostí 35 cm/s.

Použitá instrumentace

• Kapilární plynový chromatograf Shimadzu Nexis GC-2030 se systémem HS-20.
• Detektor FID-2030 pro ionizační detekci plamene.
• Kolona SH-I-624Sil MS (30 m × 0,32 mm, df 1,8 µm).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala schopnost spolehlivě identifikovat a kvantifikovat 24 zbytkových rozpouštědel s dostatečným rozlišením a opakovatelností. Diskuse se zaměřuje na vliv teplotního programu a parametrů headspace na citlivost a selektivitu analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlený a zjednodušený workflow pro QA/QC laboratoře ve farmaceutické výrobě.
• Splnění mezinárodních norem pro limity zbytkových rozpouštědel.
• Minimalizace rizika kontaminace vzorků díky uzavřené headspace technice.

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozvojem technik GC-MS a automatizace vzorkování se očekává další zvýšení citlivosti a produktivity. Digitalizace a pokročilá analýza dat přispějí k efektivnějšímu monitoringu kvality.

Závěr

Popisovaná headspace GC-FID metoda představuje robustní a validní postup pro kvantifikaci zbytkových rozpouštědel v léčebných přípravcích. Je vhodná pro implementaci v laboratorních provozech zaměřených na dodržení regulačních požadavků a zajištění kvality.

Reference

• Application News G325 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, 2022.
• Shimadzu Corporation, ERAS-1000-0338, First Edition: Sep. 2022.