Analysis of Dioxins in Foods and Feeds

Význam tématu

Dioxiny patří mezi nejtoxičtější perzistentní organické polutanty, které se akumulují v potravinových řetězcích. Jejich přítomnost v potravinách a krmivech představuje závažné riziko pro zdraví člověka i zvířat. Přesné a citlivé stanovení dioxinů je klíčové pro dodržení přísných mezinárodních a evropských limitů.

Cíle a přehled článku

Cílem popsané metody je nabídnout plně validované řešení pro analýzu dioxinů a přidružených furanů v potravinách a krmivech podle požadavků EU. Studie ukazuje workflow od extrakce a purifikace vzorku až po kvantifikaci pomocí vysoce citlivé GC‐MS/MS technologie.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický postup sestává z následujících kroků:

• Extrahování vzorku pomocí SpeedExtractor (BÜCHI Labortechnik AG)
• Čištění extraktu na GO-xHT (Miura Co., Ltd.)
• Automatická injekce vzorku prostřednictvím AOC-20i/s
• Separační analýza na GCMS-TQ8050 se sloupcem SH-I-5Sil MS (60 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• Detekce a kvantifikace pomocí MRM režimu v GC-MS/MS
• Řízení a vyhodnocení dat pomocí GCMSsolution™ Ver. 4.50SP1 a LabSolutions Insight™ Ver. 3.6

Podrobné podmínky:

• Injekční režim splitless, teplotní program kolony 150 °C (1 min) → 220 °C (20 °C/min) → 260 °C (2 °C/min) → 320 °C (5 °C/min)
• Fázový plyn helium, lineární rychlost 45,6 cm/s, purge flow 20 mL/min
• Ionizační zdroj BEIS, teplota zdroje 230 °C, interface 300 °C, detektor 1,8 kV
• Loop time 0,8 s pro nativní a 0,2 s pro značené standardy

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje extrémně nízkých mezí detekce (0,025 pg/µL) a vynikající separace nejběžnějších 17 kongenerů dioxinů a furanů. Reprodukce retenčních časů a kvantitativní přesnost splňuje požadavky EU na monitoring potravinářských a krmivářských matric. Chromatogramy standardních vzorků potvrdily stabilní baseline a dostatečné rozlišení klíčových analytů.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledný analytický postup nabízí:

• Vyšší průtok vzorků díky automatizaci a optimalizaci injekčního cyklu
• Kompletní soulad s evropskými regulačními normami
• Široké spektrum analyzovatelných matrix (masné výrobky, mléčné produkty, oleje, krmiva)
• Minimalizaci manuálních zásahů a rizika kontaminace

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje zahrnují plnou integraci do digitálních laboratoří s cloudovým sběrem dat a aplikací umělé inteligence pro rychlejší vyhodnocení chromatogramů, rozšíření panelu sledovaných polutantů včetně dalších perzistentních organických látek a využití ekologičtějších rozpouštědel a technik extrakce.

Závěr

Popsaná GC-MS/MS metoda poskytuje robustní, citlivé a standardizované řešení pro monitoring dioxinů v potravinách a krmivech. Díky vysoké přesnosti a shodě s regulačními požadavky je snadno implementovatelná ve vysoce vytížených analytických laboratořích.

Reference

• Application News M287, Shimadzu Corporation, 2022
• EU Regulation Compliant GC-MS/MS Method Package for Dioxins in Foods, Shimadzu Corporation