High Sensitive and Accurate Analysis of Nitrosamines

Význam tématu

V organické chemii a farmaceutické kontrole je detekce nitrosaminů klíčová vzhledem k jejich karcinogenitě a přísným regulačním limitům. Citlivé a přesné analytické metody umožňují monitorovat tyto nebezpečné sloučeniny ve stopových koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem tohoto článku je popsat vývoj a optimalizaci metody pro simultánní stanovení pěti nitrosaminů (NDMA, NDEA, NEIPA, NDIPA, NDBA) pomocí plynové chromatografie ve spojení s trojitém kvadrupólem (GC–MS/MS). Studie demonstruje analytickou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická platforma:

• GC–MS: Shimadzu GCMS-TQ 8050 NX
• Autosampler: AOC-20i+s Plus
• Kolona: SH-1-624Sil MS, 30 m × 0,25 mm I.D., 1,4 μm
• Inkjektor: splitless s vysokotlakou injekcí (2 µL, 250 °C)
• Režim měření: MRM (vícestupňové reakce)
• Podmínky GC: program 50 °C (1 min) → 250 °C (20 °C/min, 3 min)

Měření hmotnostních přechodů (m/z) s optimalizovanou kolizní energií pro každý analyzovaný nitrosamin.

Hlavní výsledky a diskuse

MRM chromatogramy pro každý analyzátor vykázaly dobře oddělené píky bez rušivých interferencí. Metoda dosáhla nízkých mezí detekce v oblastích sub-ppb, s opakovatelností RSD < 5 %. Kalibrační křivky pro všechny sloučeniny byly lineární přes široké rozmezí koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou citlivost a selektivitu potřebnou pro kontrolu kvality farmaceutických surovin, potravinářských produktů a environmentálních vzorků. Díky rychlému rozdělení a nízkým provozním nákladům je vhodná pro rutinní laboratorní aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se další vylepšení v oblasti automatizace vzorkování a online monitoringu. Další vývoj cílených metod a vylepšených hmotnostních analyzátorů přispěje k širšímu pokrytí různých typů nitrosaminů a zkrácení doby analýzy.

Závěr

Prezentovaná metoda GC–MS/MS s trojitým kvadrupólem umožňuje rychlou, citlivou a přesnou analýzu pěti klíčových nitrosaminů. Vysoká selektivita a spolehlivost této metody ji doporučují pro široké uplatnění v průmyslu i výzkumu.

Reference

1. Application News 01-00242, Shimadzu Corporation, First Edition Sep. 2022.