Improved Performance And Dynamic Range For EPA Method TO-15 using the Entech 7200 and Shimadzu QP2010 Ultra GCMS

Význam tématu

V současné praxi environmentální a průmyslové analýzy vzduchu roste poptávka po metodách, které umožňují spolehlivě detekovat těkavé organické látky (VOCs) v širokém rozsahu koncentrací od ppt až po ppm úrovně. Standardní přístupy založené na odběru do canisterů často narážejí na omezenou dynamiku, ztráty na vlhkosti a CO₂ či vysoké riziko carry-over. Implementace nových materiálů a optimalizovaných předkoncentračních postupů je klíčová pro dosažení nízkých detekčních limitů a vysoké reprodukovatelnosti výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikovaného poznámkového dokumentu je představit vylepšený systém Air Toxics TO-15 Analyzer, spojující předkoncentrátor Entech 7200 a GC-MS Shimadzu QP2010 Ultra. Studie demonstruje dosažené zlepšení linearity, citlivosti, rozsahu kalibrací i spolehlivosti analýzy oproti dřívějším řešením metodou EPA TO-15. Popisuje inovativní kroky pro odstrannění vody a CO₂, elektronickou kontrolu objemu a eliminaci mezikontaminace.

Použitá metodika a instrumentace

• Prodejní přístroj: Entech 7200 Preconcentrator integrovaný s Shimadzu QP2010 Ultra GC-MS
• Predetekční soustava: třífázové pasti M1 (prázdná Silonite-D, −40 °C), M2 (Tenax, −40 °C) a M3 (fokusovací past)
• Chlazení: kapalný dusík pro dosažení −40 °C v pasti M1 a M2
• Elektronická objemová kontrola (EVC) pro přesné měření 10–1000 mL vzorku
• Digitální rotační ventily pro nulovou mezikontaminaci
• GC program: 35 °C (5 min) → 6 °C/min na 120 °C → 10 °C/min na 220 °C
• MS akvizice: 28–280 amu, možnost SIM režimu pro ještě nižší DL
• Referenční standardy: 10 ppb a 2 ppb TO-15 plynné směsi, MDL stanovení sedmi replikami 100 mL

Hlavní výsledky a diskuse

Systematické testy prokázaly:

• Specifickou linearitu 100–2000× při RSD < 30 % pro všechny TO-15 sloučeniny
• Metodické detekční limity v rozmezí 10–20 ppt při 250 mL vzorku
• Eliminaci vlivu vodní páry a CO₂ díky oddělené dehydrataci v pasti M1
• Jednotné obnovy VOCs bez závislosti na matrici (vzduch, CO₂, CH₄)
• Minimální carry-over i po exponování na vysoké koncentrace díky sub-ambientnímu zachytávání

Dosažené parametry převyšují limity EPA TO-15 a překonávají dosavadní technologie zejména u lehkých a polárních sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení počtu nutných ředicích kroků a zkrácení doby analýzy
• Vysoká vzorkovací průchodnost a rychlé zotavení systému po analýzách s vysokou koncentrací
• Konsistentní výsledky napříč různými matricemi
• Možnost aplikace ve vysoce provozních laboratořích pro QA/QC i výzkum

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s přesnými ředicími systémy (Entech 4700 Precision Diluter) pro studie ultra-nízkých koncentrací
• Rozšíření použití na kontinuální monitoring a mobilní měření
• Další vylepšení povrchových úprav transferních linek pro extrémně reaktivní VOCs
• Implementace SIM/MRM režimů pro cílenou analýzu stopových sloučenin

Závěr

Diagnostický systém Entech 7200 v kombinaci se Shimadzu QP2010 Ultra GC-MS překonává standardní požadavky metody EPA TO-15. Díky inovativní předkoncentraci, inertním povrchům a přesné objemové kontrole nabízí bezkonkurenční dynamický rozsah, nízké detekční limity a vysokou robustnost, což významně zvyšuje provozní efektivitu a kvalitu výsledků v analýze VOCs.