Optimization of Determination of Dimethyl Sulfide in Wort and Beer

Význam tématu

Analýza dimethylsulfidu (DMS) v mladině a pivu je klíčová pro zachování požadovaných organoleptických vlastností nápoje. DMS ovlivňuje aroma piva charakteristickým aroma vařené zeleniny, přičemž jeho optimální koncentrace se pohybuje kolem hodnoty 50 μg·l⁻¹. Přesná kontrola hladin tohoto těkavého sirného činidla je proto nezbytná pro kvalitu piva i jeho výrobních surovin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat a validovat metodu statické headspace extrakce ve spojení s plynovou chromatografií s plamenově fotometrickým detektorem (HS-GC-FPD) pro stanovení volného DMS v mladině a finálním pivu. Studie popisuje kroky vývoje postupu, kalibraci metody a praktické ověření na reálných vzorcích.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Trace GC Ultra s FPD detektorem
• Gas chromatograf Trace GC Ultra s MSD detektorem pro identifikaci
• Kapilární kolona GS-Gaspro (60 m × 0,32 mm)
• Headspace vialky s termostatem umožňující extrakci při konstantní teplotě

Použitá metodika

Statická headspace extrakce: optimalizace teploty (30–70 °C) a doby extrakce (10–50 minut) pomocí interního standardu ethylmethylsulfidu. Optimální podmínky: 50 °C a 30 minut. Analytická separace na GC-FPD za konstantního průtoku helia (1,5 ml·min⁻¹) při teplotním programu 40 °C (1 min), nárůstu 4 °C·min⁻¹ do 240 °C a výdrže 15 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Validace metody prokázala detekční limit 3,5 μg·l⁻¹ a kombinovanou standardní nejistotu 5,9 %. Kalibrační křivka byla vysoce lineární (R² = 0,9998). Vzorky mladiny vykázaly DMS v rozmezí 9,6–59,6 μg·l⁻¹, piva od 6,1 do 34,9 μg·l⁻¹. Extrakční výtěžnost byla maximální po 30 minutách extrakce a při 50 °C.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda HS-GC-FPD je cenově dostupná, robustní a poskytuje rychlá a spolehlivá data o obsahu DMS. Lze ji zařadit do rutinního QA/QC provozu pivovarů pro monitoring aroma profilu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směr vývoje zahrnuje využití selektivnějších detektorů (SCD, PFPD, AED), integraci HS-SPME technik, spojení s GC-MS pro lepší identifikaci a aplikaci do širšího spektra těkavých sirných sloučenin.

Závěr

Optimalizovaná statická headspace metoda ve spojení s GC-FPD umožňuje přesné a reprodukovatelné stanovení dimethylsulfidu v mladině a pivu, což významně přispívá k efektivní kontrole kvality piva.

Reference

• Basařová G. et al., 2010: Pivovarství – teorie a praxe výroby piva. VŠCHT, Praha.
• Basařová G. et al., 2015: Sladařství – teorie a praxe výroby sladu. Havlíček Brain Team, Praha.
• Hill P.G., Smith R.M., 2000: Determination of sulphur compounds in beer using HS-SPME and GC-PFPD. J. Chromatogr. A, 872: 2003–2013.
• Landaud S. et al., 2008: Formation of volatile sulphur compounds in fermented food. Appl. Microbiol. Biotechnol., 77: 1191–1205.
• Miracle R.E. et al., 2005: Measurement of sulfur-containing aroma compounds in brewery samples. J. Am. Soc. Brew. Chem., 63: 129–134.
• Scarlata C.J., Ebeler S.E., 1999: HS-SPME analysis of DMS in beer. J. Agric. Food Chem., 47: 2505–2508.
• Wardencki W., 1998: Problems with determination of environmental sulphur compounds by GC. J. Chromatogr. A, 793: 1–19.