Advantages of Reversed Sandwich Injection for Pesticide Residue Analysis

Význam tématu

Důsledné stanovení pesticidních reziduí v potravinách je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu spotřebitele. Různorodé matricové složení vzorků (oleje, čaje, zelenina, med) ovlivňuje detekční citlivost a kvantifikaci, a proto je třeba minimalizovat matricové efekty.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat výhody použití reverzní třívrstvé sandwich injekce (Reversed 3-Layer Switch) na autosampleru Agilent 7693A v analýze reziduí pesticidů. Studie zahrnovala čtyři potravinové matriční typy a více než 50 cílových pesticidů. Primárně se porovnával vliv pořadí vrstvení (matrice jako horní vs. spodní vrstva) na signálovou odezvu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z jednoduché přípravy vzorku pomocí QuEChERS extrakce a následného čistění rozptýlenou KPD (dSPE). Pro GC/MS analýzu byly použity tyto přístroje:

• Agilent 7693A Autosampler s funkcí sandwich injekce
• Agilent 7890B plynový chromatograf s multimodálním inletem (MMI, 280 °C)
• Agilent 7010A Triple Quadrupole GC/MS
• Dvě kapilární kolony HP-5ms UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm) spojené PUU pro backflush

Standardní injekční objem byl 3,6 µL rozdělených do tří vrstev s 0,2 µL vzduchové přestávky. Optimalizované parametry MRM zajistily rychlost skenování ~5 skenů/s.

Hlavní výsledky a diskuse

Při vrstvení matrice jako spodní vrstvy došlo k významnému zvýšení signálové odezvy ve všech testovaných matricích. Lineární kalibrační křivky měly koeficient R2 ≥0,991 v rozsahu 1,25–62,5 ppb. Opakovatelnost (RSD) u koncentrace 1,25 ppb byla ≤30 % a u 85 % pesticidů byl LOQ ≤0,1 ppb. Efekt byl výraznější s narůstající komplexitou matrice díky přednostnímu blokování aktivních míst v injekčním portu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná sandwich injekce eliminuje nutnost přípravy samostatných matricově vázaných kalibrací pro každý vzorek, čímž šetří čas a minimalizuje chybovost. Zároveň se zlepšuje citlivost, linearita a reprodukovatelnost stanovení reziduí pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření sandwich injekce na další složité potravinové a environmentální matice
• Integrace s vysokorozlišenou hmotnostní spektrometrií pro širší spektrum analytů
• Minimalizace spotřeby rozpouštědel a velikosti vzorku
• Automatizace celého workflow v souladu s principy zelené analytické chemie

Závěr

Reverzní třívrstvá sandwich injekce na Agilent 7693A představuje efektivní, reprodukovatelnou a časově úspornou metodu pro multi-reziduální analýzu pesticidů. Přednostní vrstvení matrice zlepšuje citlivost a spolehlivost výsledků napříč různými potravinovými matricemi.

Použitá instrumentace

• Agilent 7693A ALS
• Agilent 7890B GC s MMI
• Agilent 7010A Triple Quadrupole GC/MS
• HP-5ms UI kolony a PUU backflush systém
• QuEChERS a dSPE sadky pro extrakci a čistění

Reference

• L. Zhao, M. Szelewski: Analysis of Fruit and Vegetable Pesticides by GC/MS/MS..., 2013.
• P. Wylie: Using Sandwich Injections to add Matrix, Internal Standards..., 2016.
• M. Anastassiades et al.: AOAC Int. 86, 412-431, 2003.
• S. J. Lehotay, K. Mastovská, A. R. Lightfield: J. AOAC Int. 88, 615-629, 2005.
• J. Westland, J. Stevens: An Optimal Method for the Analysis of Pesticides..., 2016.