The Advantages of Automated Sample Preparation

Význam tématu

Automatizace přípravy vzorků představuje klíčový krok v analytické chemii pro zajištění opakovatelnosti, přesnosti a efektivity pracovních postupů. Eliminací lidské chyby a standardizací procesů se výrazně zkracuje doba analýzy a minimalizuje spotřeba reagencií.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat automatizovanou přípravu sedmiúrovňové kalibrační křivky pro polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) pomocí FLEX Series autosampleru a ověřit opakovatelnost a přesnost výsledků na GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Ultraparalelně bylo připraveno sedm úrovní standardu PAH z koncentrací 1–200 µg/mL pomocí dvou výchozích zásobních roztoků (20 a 500 µg/mL). Každá úroveň vznikla automatizovaným naředěním v 2mL vzorcové mřížce FLEX.

• Autosampler: FLEX Series, kapacita 2mL zásobník, stříkačky 500 µL a 10 µL
• Kapalinová příprava: 2 fáze ředidla, přesné dávkování, 1–2 pumpovací cykly, rychlost plnění 2 %–5 %
• GC/MS: Agilent 7890A/5975C, kolona Restek Rxi-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), helium, split 20:1
• Program teploty: 40 °C (0,5 min), 10 °C/min do 100 °C, 25 °C/min do 260 °C, 5 °C/min do 280 °C, 15 °C/min do 320 °C, celkově ~21,5 min
• MS detekce: scan m/z 35–500, 3,12 scanů/s

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaná kalibrační křivka byla připravena čtyřikrát za sebou; průměrné RSD response faktorů PAH neexcedovalo 3 %. Recovery test jednoho 50 ng injektu ukázal průměrnou návratnost 91,7 % s RSD 2,6 %. Výsledky potvrdily linearitu a opakovatelnost v rámci požadavků metody USEPA 8270D.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace zkracuje čas potřebný k přípravě kalibrace, redukuje chybovost operátora a optimalizuje spotřebu reagencií. Metoda je vhodná pro laboratoře zabývající se monitoringem kontaminantů, kontrolou kvality a vysokopropustnými analýzami.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizace na další typy analytů (pesticidy, farmaceutika)
• Integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS) pro plně automatizovanou workflow
• Využití pokročilých robotických platforem pro paralelní zpracování více vzorků
• Implementace umělé inteligence pro adaptivní úpravu metod podle kvality vzorku

Závěr

FLEX Series autosampler prokázal jednoduchou implementaci a vysokou spolehlivost automatizované přípravy kalibrace PAH. Výsledné kalibrační křivky splňují kritéria USEPA 8270D, s RSD < 3 % a průměrnou recuperací > 90 %. Metoda nabízí laboratořím výrazné úspory času a reagencií při zachování vysoké kvality dat.

Reference

1. USEPA Method 8270D, Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS), Revision 4, February 2007.