Large Volume Injection of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons

Význam tématu

Měření polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU) je klíčové vzhledem k jejich širokému výskytu v životním prostředí a karcinogenním vlastnostem. Tradiční extrakční postupy vyžadují velké objemy vzorku a rozpouštědel, což zvyšuje náklady a ekologickou zátěž.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává standardní 1µl injekci PAU se 5µl velkoobjemovou injekcí (LVI) při použití programovatelného odpařovače (PTV). Hlavním cílem je zhodnotit citlivost, linearitu, detekční limity a reprodukovatelnost obou přístupů.

Použitá metodika a instrumentace

• Postup LVI s PTV ve solvent vent režimu: vzorek je zaveden při nízké teplotě, rozpouštědlo odvětráno, poté rychlé zahřátí pro splitless přenos analyzovaných látek na kolonu.
• Autosampler: EST Analytical FLEX s titanovým PTV a 10µl stříkačkou.
• Chromatograf: Agilent 7890 GC s kolónou Restek Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm I.D. × 0,25 µm).
• Hmotnostní detektor: Agilent 5975 MS v scan módu (m/z 35–500).
• Parametry teploty a průtoků: inlet 280 °C (split/splitless) vs. PTV 45–280 °C; helia jako nosného plynu (1,0 ml/min).

Hlavní výsledky a diskuse

• LVI zvýšila citlivost a umožnila detekci až 0,25 ng na kolonu bez ztráty linearity.
• Detekční limity (MDL) u LVI byly v rozmezí 0,01–0,16 ng, u standardní injekce 0,04–0,17 ng.
• Přesnost a opakovatelnost (RSD) se u obou metod pohybovaly kolem 4–13 %.
• Průměrná návratnost látek byla ~107 % u LVI a ~106 % u standardní injekce.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení spotřeby rozpouštědel a objemu vzorku.
• Zrychlení extrakčních a přípravných kroků.
• Snížení nákladů na dopravu a uskladnění vzorků.
• Zvýšená citlivost umožňuje splnit stále přísnější limity regulací EPA.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dále snižovat detekční limity úpravou objemu injekce a parametrů PTV.
• Rozšíření LVI+PTV na další třídy environmentálních kontaminantů.
• Integrace s plně automatizovanými high-throughput systémy pro rutinní analýzy.

Závěr

Metoda velkoobjemové injekce s programovatelným odpařovačem nabízí vysoce citlivý, přesný a efektivní nástroj pro analýzu PAU. LVI v kombinaci s autosamplerem FLEX je životaschopná alternativa k tradičním postupům, splňující přísné požadavky na detekční limity a minimalizaci spotřeby rozpouštědel.

Reference

• Anne Jurek, EST Analytical. Application Note: Large Volume Injection of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons.