Large Volume Injection of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) vznikají nedokonalým spalováním uhlíkatých paliv a patří mezi významné environmentální kontaminanty s potenciálně karcinogenním účinkem. Analýza PAU ve vodách vyžaduje vysokou citlivost při co nejnižší spotřebě vzorku a rozpouštědel, což snižuje náklady i ekologickou zátěž.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat konvenční split/splitless vstřik 1 µl vzorku s velkoobjemovým vstřikem (LVI) 5 µl do programovatelného teplotního odpařovače (PTV). Studie hodnotila linearitu, mez detekce, reprodukovatelnost a návratnost u řady standardních PAU při obou postupech.

Použitá metodika a instrumentace

• Automatické vzorkovače: EST Analytical FLEX s 10 µl stříkačkou
• Plynová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií: Agilent 7890 GC/5975 MS
• Kolona: Restek Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Inlet pro standardní vstřik: Split/Splitless při 280 °C
• Inlet pro LVI: Titan PTV v solvent-vent režimu (nástřik při 45 °C, solvent vent, následný rozžhavení na 280 °C)
• Parametry vzorkování upravené pro 1 µl vs. 5 µl vstřiky (viz tabulky experimentálních podmínek)

Hlavní výsledky a diskuse

Obě strategie dosáhly srovnatelných hodnot linearity (R2 > 0,99), přesností (%RSD 4–14 %) a návratností (97–116 %). LVI umožnilo snížit meze detekce z ~0,5 ng na ~0,25 ng na koloně bez zhoršení přesnosti. Prekoncentrace v inletu a odvětrání rozpouštědla při nízké teplotě vedly k efektivnímu přenosu analyzovaných PAU do kolony.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení objemu vzorku a rozpouštědel → úspora nákladů a menší ekologická zátěž
• Zvýšená citlivost a nižší meze detekce díky většímu objemu vstřiku
• Rychlejší příprava vzorků a menší pracovní náročnost
• Nižší náklady na přepravu vzorků díky menším objemům extraktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj PTV vstřikovačů a jejich integrace s interními standardy pro automatizovanou korekci matričních efektů. Kombinace LVI s pokročilou hmotnostní spektrometrií (tandem MS, vysoké rozlišení) otevře cestu k ultra­stopovým analýzám dalších organických kontaminantů. Rovněž se rozvíjí miniaturizované extracční techniky v terénu s následnou LVI analýzou.

Závěr

Velkoobjemový vstřik 5 µl do PTV inletu spojený s automatickým vzorkovačem FLEX představuje efektivní a citlivou alternativu ke konvenčnímu GC/MS stanovení PAU ve vodách. Metoda nabízí srovnatelnou přesnost a linearitu, významně snižuje spotřebu rozpouštědel a zkracuje čas přípravy vzorku.

Reference

• USEPA Method 3511: Micro-extraction technique for PAHs in water matrix
• Jurek A.: Application Note #113, EST Analytical, Cincinnati, OH, 2023
• Restek PAH standardy pro kalibraci