Simultaneous analysis of residual contaminants in drinking water using Programmed Temperature Vaporization (PTV) for Large Volume Injection (LVI) and GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduálních znečišťujících látek v pitné vodě je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných regulací. Sledování PAH, PCB a pesticidů na stopové úrovni pomáhá předcházet chronickým i akutním zdravotním rizikům.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jedinou analytickou metodu pro simultánní detekci více než 60 kontaminantů v pitné vodě. Metoda kombinuje Programmed Temperature Vaporization pro Large Volume Injection (PTV LVI) s GC-MS/MS k minimalizaci vzorku a rozpouštědel a dosažení nízkých mezí stanovitelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická procedura zahrnuje:

• Odběr 30 ml pitné vody a extrakci 3 ml dichlormethanu se solí pro zvýšení výtěžku
• Koncentrace vzorku 10násobně během extrakce bez dodatečného odpařování
• Vstřikování velkého objemu 50 μl pomocí PTV LVI na GCMS-TQ8040 NX
• Chromatografická kolona SH-I-5Sil MS 30 m × 0,25 mm, 0,25 μm s Restek Topaz PTV linerem
• Auto-injektor AOCTM-20i v režimu split (poměr 5:1)
• Řízení a vyhodnocení dat pomocí softwaru LabSolutions Insight
• Matrix-matched kalibrace dle SANTE/11312/2021 s osmi koncentračními úrovněmi od 0,025 do 5 ppb

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla vynikajících validačních parametrů:

• Meze stanovitelnosti 0,005 ppb u 36 kontaminantů a 0,05 ppb u 22 kontaminantů
• Linearity s hodnotou r2 vyšší než 0,96 pro všechny analyty
• Průměrné recovery mezi 80–120 % při LOQ
• Reprodukovatelnost RSD nižší než 20 % při LOQ

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení spotřeby vzorku a rozpouštědel v porovnání s konvenčními metodami
• Eliminace potřeby finální koncentrace vzorku, zlepšení robustnosti
• Simultánní stanovení PAH, PCB a pesticidů v jednom běhu
• Vhodnost pro rutinní QA/QC laboratoře a monitorovací programy pitné vody

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s online vzorkovači pro vyšší automatizaci
• Rozšíření metody o polaritu analyty za použití modifikovaných kolonek
• Využití rozšířených databází pro širší spektrum kontaminantů
• Implementace strojového učení pro pokročilou dekonvoluci spekter a varovné systémy

Závěr

Vyvinutá PTV LVI GC-MS/MS metoda nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a efektivitu pro simultánní analýzu reziduí PAH, PCB a pesticidů v pitné vodě. Dosahuje nízkých LOQ, minimalizuje předúpravu vzorku a zkracuje čas analýzy bez kompromisů na kvalitě dat.

Reference

1. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed. SANTE/11312/2021