Determination of pesticide residues in traditional Chinese medicinal materials Milkvetch Root

Význam tématu

Tradiční čínské léky, jako je kořen Astragalu, jsou náchylné k reziduím pesticidů kvůli nedostatečné ochraně plodin.
Nepřiměřené používání pesticidů ohrožuje kvalitu surovin a zdraví spotřebitelů a limituje export tradice.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout citlivou, přesnou a rychlou metodu pro stanovení 41 reziduí pesticidů v kořeni Astragalu (Milkvetch Root).
Metoda využívá plynovou chromatografii s trojitým kvadrupólem (GC-MS/MS) GCMS-TQ8040 pro kvantitativní a selektivní analýzu.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: extrakce 5 g prášku dichlormethanem, sonikace 30 min, centrifugace.
• Čištění: florisilový sloupec, eluční směs hexan/acetone (85/15), koncentrování na objem 1 mL, filtrace.

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS Shimadzu GCMS-TQ8040
• Kolona Rxi-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Teplotní program: 50 °C (1 min) → 125 °C (25 °C/min) → 300 °C (10 °C/min, 3,5 min)
• Splitless injekce při 250 °C, plyn v ln. rychlosti 47,2 cm/s
• CID plyn: Argon; Interface 250 °C; Ion source 200 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace 1–500 µg/L pro všechny analyty, r ≥ 0,999.
• Limit detekce (LOD, S/N=3) většiny sloučenin <0,001 mg/L.
• Reprodukovatelnost: RSD <5 % při opakování analýzy téhož vzorku (0,01 mg/L).
• Recovery test: špičkování 0,002 mg/kg, výtěžnost 74,5–124,1 %.
• Ve sledovaném vzorku Astragalu nebyly detekovány žádné z analyzovaných pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita vhodné pro komplexní byliny.
• Rychlá analýza s nízkou spotřebou organických rozpouštědel.
• Metoda je přizpůsobitelná pro rutinní QA/QC laboratoře v průmyslu i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra sledovaných pesticidů a druhů bylin.
• Integrované přístupy LC-MS/MS a GC-MS/MS pro komplexní screening reziduí.
• Automatizace přípravy vzorků a datové zpracování pro vyšší propustnost.
• Využití rozsáhlých MRM databází pro rychlejší potvrzování látek.

Závěr

Navržená metoda GC-MS/MS s trojitým kvadrupólem pro analýzu 41 reziduí pesticidů v kořeni Astragalu prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost. Je vhodná pro kontrolu kvality tradičních čínských medicinálních surovin a podporu mezinárodního obchodu.

Reference

• Wang X., Luo S., Tian F., Fan J., Yang G., Huang T., Kawano S., Hashi Y. Shimadzu Global COE, Shimadzu (China) Co., Ltd., 2016.
• Čínská farmakopej 2015, kapitola Pesticide residues analysis.